Full text: Zur Kenntniss der isomeren Nitro-α-Naphtylamine

42 
Triphenylaethanon. 
Delacre giebt folgende Vorschrift zur Darstellung an: 
80 g Trichloracetylchlorid löst man in 800 g Benzol und 
erwärmt unter Zugabe von 240 g AlCls 2 Stunden auf dem 
Wasserbade; dann destilliert man das Benzol ab und den Rück 
stand im Vacuum. Es soll bei einem Druck von 40 mm zwischen 
200 und 300 0 eine krystallinische Masse übergehen, welche, 
gereinigt, einen weissen, bei 136 0 schmelzenden Körper ergiebt. 
Die Ausbeute davon beträgt 30 g. 
Im Wesentlichen fand ich Delacres Angaben bestätigt, doch 
schien es mir auf Grund wiederholter Versuche vorteilhafter, bei den 
vorerwähnten Mengen Benzol und Trichloracetylchlorid nur 100 g, aus 
Aluminium nach Gattermanns Vorschrift bereitetes Aluminium 
chlorid anzuwenden, welche zur Verarbeitung von 80 g Trichlor 
acetylchlorid vollkommen ausreichen. Auch wurde die Temperatur 
in der Weise reguliert, dass zunächst das Gemisch auf 30—40 0 
erwärmt wurde — wobei eine lebhafte Reaktion beginnt — dann 
aber die Wärmezufuhr unterbrochen wurde, bis die Heftigkeit der 
Reaktion nachzulassen begann. Nur zum Schluss wurde auf ca. 
70 0 erhitzt; der Prozess erforderte etwa 3 Stunden. 
Das erkaltete Reaktionsprodukt wurde portionenweise in 
mit Salzsäure angesäuertes Wasser gegossen und durchgeschüttelt. 
Nach Trennung von der wässerigen Schicht wurde die Lösung 
durch Chlorcalcium getrocknet, das Benzol daraus möglichst voll 
ständig abdestilliert und der Rückstand mit wenig Alkohol versetzt. 
Beim Stehen über Nacht schieden sich dann reichliche Mengen 
von Krystallen des Triphenylaethanons ab; sie wurden abgesaugt, 
die Mutterlauge eingeengt, wieder mit wenig Alkohol versetzt und 
stehen gelassen und dies Verfahren so lange wiederholt, als sich 
noch Krystalle abschieden. Es hinterbleiben schliesslich nur noch 
geringe Mengen eines dicken, zähen Theers, welcher auch bei der 
VacuumdestiUation nur noch sehr geringe Anteile eines brauch 
baren Produkts liefert. Zur Reinigung kann das Rohprodukt 
unter gewöhnlichem Druck destilliert und dann aus Benzol und 
Alkohol umkrystalhsiert werden. Doch genügt meist ein- bis
	        

Note to user

Dear user,

In response to current developments in the web technology used by the Goobi viewer, the software no longer supports your browser.

Please use one of the following browsers to display this page correctly.

Thank you.