Full text: Zur Kenntniss der isomeren Nitro-α-Naphtylamine

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Das so gewonnene Produkt wurde in zweierlei Weisen der 
Nitrierung unterworfen. 
Nitrierung des a-Acetnaphtalids: 
a. in wässriger Suspension: 
25 gr Acetnaphtalid wurden mit 25 ccm Wasser in einer 
Reibschale fein verrieben, dann aus einem Tropftrichter unter 
stetigem Rühren und Kneten erst 20 ccm Salpetersäure von 
50 °/o (1,32 sp. G-.) dann 17 ccm Salpetersäure von 64 °/ ü (1,4 
sp. (t.) langsam zugesetzt. 
Die Masse wurde allmählich dünnflüssiger und färbte sicli 
gelbbraun. Schliesslich schied sie sich als ein zäher Kuchen von 
der Flüssigkeit, liess sich jedoch wieder zu einem homogenen 
Brei verreiben. 
Dieser wurde auf einen Haufen gebracht und 20 Stunden 
stehen gelassen, dann abgesaugt und aus Eisessig umkrystallisiert. 
Man erhält so die Nitroacetnaphtalide in guter Ausbeute: 79% 
der Theorie. 
b. in essigsaurer Lösung. 
Nach dieser Methode, im Wesentlichen der von Lieber 
mann angewendeten, wurden 250 gr Acetnaphtalid in etwa 
1400 ccm Eisessig gelöst und nach dem Erkalten 95—100 ccm 
reine koncentrierte Salpetersäure vom spec. Gew. 1,4 (93,5 ccm. 
= 85,3 gr entsprechen der theoretischen Menge) aus einem 
Tropftrichter unter Umschwenken zufliessen gelassen. Anstatt, 
wie Liebermann, mit Essigsäure verdünnte rauchende Säure 
im Ueberschuss zu verwenden, erwies es sich vorteilhaft, nur die 
erforderliche Menge reine Salpetersäure zu gebrauchen, das so 
entstehende Produkt war reiner und heller. 
Da sich die Masse bei der Operation erheblich erwärmte, 
so wurde mit Wasser gekühlt. 
Im Verlauf von 24 Stunden haben sich aus der klaren rot 
gelben Flüssigkeit die als Molekularverbindung krystall isierenden 
isomeren Nitroacetnaphtalide in Form einer Krystallkruste von 
derben braunen Nadeln abgeschieden; darauf aufsitzend sieht
	        

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