Experimenteller Teil.
I. Verhalten der isomeren Nitronaphtylamine
gegen Brom.
Da die vorgenannten Forscher zur Darstellung ihrer Brom
derivate sämmtlich von den Acetylverbindungen ausgegangen
waren, so schien es nicht ohne Interesse, das Verhalten der freien
Basen gegen Brom zu untersuchen und die auf diesen! Wege
entstehenden Produkte mit den durch Bromieren der Acetylver
bindungen resp. Nitrieren des Monobromsubstitutionsprodukts er
haltenen zu vergleichen.
Vom a-Naphtylamin ausgehend wurde zu diesem Zweck dar
aus zunächst durch längeres Kochen mit Eisessig in bekannter
Weise das a-Acetnaphtalid dargestellt: 143 gr rohes «-Naphtyl
amin wurden in einem Rundkolben 20 Stunden mit Eisessig er
hitzt, bis die Masse dicke Dämpfe aussandte und beim Erkalten
erstarrte.
Das Sieden wurde in der Weise reguliert, dass das ge
bildete Wasser überdestillierte, die Essigsäure aber zurückfloss.
Nach beendeter Reaktion wurde die heisse Flüssigkeit in
eine Schale gegossen, wo sie zu einem Kuchen erstarrte. Dieser
wurde zum Umkrystallisieren in einer Reibschale mit wenig Wasser
verrieben und in einen mit Wasser gefüllten durch Dampf ge
heizten Filtrierstutzen eingetragen, ausgekocht und durch ein
Heiswasserfilter in grosse Schalen filtriert.
In diesen setzte sich das Acetnaphtalid beim Erkalten in
völlig reiner Form als weisse schneeige Krystallmasse vom Schmelz
punkt 159 u ab.