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1. 0,1372 g Substanz lieferten bei 22° C. und 762 mm
Barometerstand 10,1 ccm Stickstoff.
Berechnet für:
C19H22O4N2
N 8,20 °/ 0
Gefunden:
1.
8,36.
Thiosemikarbazid-Verbindung.
C 2 H 5 0-C( 5 H4-N-CH 2 —COOC 2 H 5
I
NH-CS—NH . CeH 5 .
Auch die Darstellung des Thiosemikarbazids durch Ver
einigung eines Moleküls Phenilsenföl mit einem Molekül tiydra-
zinoester stiess auf keine Schwierigkeiten, wie überhaupt die
Bildung dieser Körper stets sowohl bei den Estern, wie auch
bei den freien Säuren die am schönsten krystallisierten und
schwerlöslichsten Verbindungen lieferte.
1,5 g Ester wurden mit 0,85 g Phenylsenföl in absolut
alkoholischer Lösung kurze Zeit in einer Schale auf dem Wasser
bade erhitzt. Nach dem Abkühlen schied sich allmählich, schneller
beim Kratzen mit dem Glasstabe, ein schöner krystallinischer,
weisser Körper vom Schmelzpunkt 104 0 aus. Quantitative Aus
beute erhielt man, wenn man das Filtrat mit viel Wasser ver
setzte und das sich abscheidende Öl in absolutem Alkohol auf
nahm; nach dem Verdunsten des Alkohols blieb das feste Thio-
semikarbazid zurück. Die Ausbeute beträgt 2,2 g, d. h. 94 %
der Theorie. In Wasser ist der Körper unlöslich, ebenso in
50% Essigsäure; ziemlich schwer in verdünntem und absolutem
Alkohol sowie in Äther, sehr schwer in Petroläther, leidlich in
Methylalkohol und leicht in Essigäther, Chloroform, Aceton und
Benzol. Aus absolutem Alkohol umkrystallisiert, schied er sich
in blätterigen Aggregaten ab. Nach mehrmaligem Wiederholen
dieser Operation blieb der Schmelzpunkt des Thiosemikarbazids
konstant bei 105°.
Zur Analyse trocknete ich die Substanz im Vakuum über
Schwefelsäure und erhielt folgende Werte:

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