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Auch hier fand ich wieder entgegen der von Harri es
(Ber. 28,1226) gemachten Beobachtung zuviel Kohlenstoff und
zuwenig Stickstoff.
Eine Destillation des durch Neutralisation mit Natrium
bikarbonat erhaltenen Öles führte auch noch nicht zu einem
ganz einwandsfreien Resultate. Daher wandte ich zuletzt auch
hier die Methode von Harri es und Loth, die Titration mit
Normalkalilauge, mit gutem Erfolge an. 10 g des reinen Oxal
säuren Salzes wurden in 200 ccm Wasser gelöst und unter
sorgfältiger Kühlung mit 60,8 ccm Normalkalilauge schnell
titriert. Das ausgeschiedene Öl wird sofort mit Äther auf
genommen und hinterbleibt nach dem Verdunsten des letzteren
als hellgelbes wasserklares, zähflüssiges Öl. Die Ausbeute be
trug bei 10 g Oxalat durchnittlich 6,7 g reinen Hydrazinoessig-
ester, d. h. stark 92 % der theoretischen Ausbeute.
In Wasser ist das Öl nicht, in allen organischen Lösungs
mitteln aber leicht löslich. Infolge seiner stark basischen
Eigenschaften gibt es sowohl mit Mineral- als auch organi
schen Säuren gut ausgebildete Salze, die weiterhin besprochen
werden.
Wie alle Hydrazine reduziert der Ester Fehlingsche
Lösung; das Öl siedet nach vorherigem Trocknen im Vakuum
über Schwefelsäure zwischen 205—208° ohne Zersetzung.
Die Analyse ergab folgende Werte;
1. 0,2860 g Substanz lieferten bei 15° C. und 746 mm
Barometerstand 28,9 ccm Stickstoff.
2. 0,1712 g Substanz lieferten 0,3787 g Kohlensäure und
0,1190 g Wasser.
Berechnet für:
Gefunden:
Ci-iHisOa^
N 11,79%
C 60,43%
H 7,64%
1. 2.
11,60
60,33
7,78.

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