Full text: Über Ortho- und Para-substituierte Phenylhydrazinoessigester

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nebenbei entstandenen leicht löslichen salzsauren Salz des 
Hydrazinoesters befreit. Man verbessert die Ausbeute wesentlich, 
wenn man den Äther verdunsten lässt, wobei sich noch eine 
beträchtliche Menge eines festen Körpers abschied, der wieder 
zur Reinigung mit Wasser gewaschen wurde. Der Rückstand 
besteht nun nur aus der Benzoyl-Verbindung, einer festen, rein 
weissen krystallinischen Masse, deren Schmelzpunkt nach dem 
Trocknen einheitlich ist und bei 123° liegt. An Ausbeute erhielt 
ich rund 87°/o der Theorie (1,3 g Benzoyl-Verbindung). 
Der Körper ist so gut wie unlöslich sowohl in kaltem 
wie auch warmen Wasser; dagegen löst er sich verhältnismässig 
leicht in Äther; beim Verdunsten des Äthers krystallisiert er in 
haarbüschelähnlichen Gebilden aus; ferner ist er leicht löslich 
in absolutem und verdünntem Alkohol, Essigäther, Chloroform, 
Benzol, Aceton, Methylalkohol und Eisessig; etwas schwerer in 
Petroläther und 50% Essigsäure. Da der Körper sich schwierig 
durch Umkrystallisieren reinigen lässt, löst man ihn in möglichst 
wenig absolutem Alkohol ohne Erwärmen auf und setzt tropfen 
weise soviel kaltes Wasser hinzu, dass eben eine Trübung ein- 
tritt. Alsbald scheidet sich der Benzoylkörper sehr rein 
in schneeweissen Täfelchen aus; man vervollständigt die Aus 
fällung durch gute Kühlung. 
Nach zweimaligem Umkrystallisieren schmilzt der Körper 
konstant bei 126°. Analyse der im Vakuum über Schwefel 
säure getrockneten Substanz: 
1. 0,1237 g Substanz lieferten bei 20° C und 760 mm 
Barometerstand 9,8 ccm Stickstoff. 
2. 0,1331 g Substanz lieferten 0,3371 g Kohlensäure und 
0,0777 g Wasser. 
Berechnet auf: 
Gefunden: 
1. 2. 
9,06 
C18H20O3N3 
N 8,99% 
C 69,17% 
H 6,47% 
69,07 
6,53.
	        

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