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nebenbei entstandenen leicht löslichen salzsauren Salz des
Hydrazinoesters befreit. Man verbessert die Ausbeute wesentlich,
wenn man den Äther verdunsten lässt, wobei sich noch eine
beträchtliche Menge eines festen Körpers abschied, der wieder
zur Reinigung mit Wasser gewaschen wurde. Der Rückstand
besteht nun nur aus der Benzoyl-Verbindung, einer festen, rein
weissen krystallinischen Masse, deren Schmelzpunkt nach dem
Trocknen einheitlich ist und bei 123° liegt. An Ausbeute erhielt
ich rund 87°/o der Theorie (1,3 g Benzoyl-Verbindung).
Der Körper ist so gut wie unlöslich sowohl in kaltem
wie auch warmen Wasser; dagegen löst er sich verhältnismässig
leicht in Äther; beim Verdunsten des Äthers krystallisiert er in
haarbüschelähnlichen Gebilden aus; ferner ist er leicht löslich
in absolutem und verdünntem Alkohol, Essigäther, Chloroform,
Benzol, Aceton, Methylalkohol und Eisessig; etwas schwerer in
Petroläther und 50% Essigsäure. Da der Körper sich schwierig
durch Umkrystallisieren reinigen lässt, löst man ihn in möglichst
wenig absolutem Alkohol ohne Erwärmen auf und setzt tropfen
weise soviel kaltes Wasser hinzu, dass eben eine Trübung ein-
tritt. Alsbald scheidet sich der Benzoylkörper sehr rein
in schneeweissen Täfelchen aus; man vervollständigt die Aus
fällung durch gute Kühlung.
Nach zweimaligem Umkrystallisieren schmilzt der Körper
konstant bei 126°. Analyse der im Vakuum über Schwefel
säure getrockneten Substanz:
1. 0,1237 g Substanz lieferten bei 20° C und 760 mm
Barometerstand 9,8 ccm Stickstoff.
2. 0,1331 g Substanz lieferten 0,3371 g Kohlensäure und
0,0777 g Wasser.
Berechnet auf:
Gefunden:
1. 2.
9,06
C18H20O3N3
N 8,99%
C 69,17%
H 6,47%
69,07
6,53.

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