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Zersetzung des Nitrosokörpers vorliegt, beweisen die manchmal
recht bedeutenden Gewichtsverluste. Nach beendeter Operation
wird die ätherische Lösung abfiltriert, der Rückstand gut mit
Äther extrahiert, was beim Arbeiten in grösserem Massstabe
mit einigen Schwierigkeiten verknüpft ist, da der Aluminium
schlamm beträchtliche Mengen des Hydrazinoesters hartnäckig
zurückhält. Die filtrierten ätherischen Auszüge hinterlassen nach
dem Abdestillieren des Äthers ein gelbrotes Öl, welches durch
regeneriertes Ausgangsmaterial und nicht reduzierten Nitroso-
körper noch verunreinigt ist. Den Hydrazinoester isoliert man
mittelst des Oxalates. Die Ausbeuten an Oxalat schwanken,
wie durch verschiedene Versuche in kleinen und mit grösseren
Mengen nachgewiesen werden konnte, sehr; sie ergaben nie
mehr als höchstens 40% der Theorie. Aus dem Rückstände
konnten fast stets gegen 85% der Theorie an unverändertem
Nitrosokörper zurückgewonnen werden.
Nachdem mich nun so die Reduktion mit Aluminiumamal
gam zu dem gewünschten Ergebnis geführt hatte, nahm ich
auch den von Rohrmann unternommenen Versuch, den Nitroso-
ortho-Toluylglycinester mit Zinkstaub und Essigsäure zu redu
zieren, nochmals auf, zugleich um auch einen Vergleich der
beiden Methoden hinsichtlich ihrer Ausbeute anzustellen. 10 g
Nitrosokörper wurden in 250 ccm 50% Essigsäure gelöst und
in die klare Lösung 80 g Zinkstaub unter gutem Umschütteln
allmählich eingetragen, wobei die Temperatur durch gute Kühlung
stets unter 10° gehalten wurde. Zum Schluss kochte man das
Gemisch auf, liess es erkalten und filtrierte unter gutem Ab
pressen ab. Nachdem man zu der essigsauren Lösung Äther
hinzugegeben hatte, entfernte man durch vorsichtiges Neutralisieren
mit festem Natriumkarbonat die überschüssige Essigsäure. Die
ätherische Lösung trocknete man mit geschmolzenem Kalium
karbonat. Beim Abdestillieren des.. Äthers hinterblieb ein Rück
stand (6 g) in Form eines gelbroten, klaren Öles. Das daraus
erhaltene Oxalat (1,5 g) erwies sich infolge seines Schmelz
punktes und anderer Eigenschaften identisch mit dem durch
Reduktion mit Aluminiumamalgam aus dem Nitrosokörper er
haltenen. Damit ist also auch der Beweis erbracht, dass die

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