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engen Becherglas mit 15% Schwefelsäure unterschichtet.
Hierauf wurde unter starker Kühlung etwas mehr als
die berechnete Menge an Natriumnitrit in konzentrierter
wässriger Lösung nach und nach gegeben. Das sich
im Ligroin sofort ausscheidende Phellandrennitrit wurde
öfters mit Petroleumäther und kaltem Wasser gewaschen.
Das so gewonnene und schwach gelb gefärbte, den
Schmelzpunkt 103" zeigende rohe Nitrit wurde zur Um-
kristallisation in Chloroform gelöst, mit einem Gemisch
von Aikohol und Äther versetzt und die Lösung im
VacuLim bis zum Entstehen eines Krystallbreies ver
dunstet. Das zweimal gereinigte Produkt hatte beim
langsamen Erwärmen den Schmelzpunkt 112—113°.
Die Analyse ergab folgende Werte:
0,0771 Sbst.: C lo H,r,N 2 Oa. Ber. N.- 13,21 %
Gef. 13,10%
Wallach fand für das Nitrit aus d-Phellandren (Bitter
fenchelöl) den Schmelzpunkt 112 113° bei langsamen
Erhitzen.
Darstellung des o.l-Phellandrens.
Analog dem für die Gewinnung des d-Phellandrens
angegebenen Wege wurde das 1-Phellandren dargestellt.
Als Ausgangskörper diente das nach den oben näher
ausgeführten Verfahren erhaltene I-Menthenon. Das zu
nächst dargestellte Monochlor-phellandren war ein farb
loses, stark lichtbrechendes Öl, das bei 110" unter 14 mm
Druck siedete. Es roch schwach ätherisch und drehte
um 10" bei 20° im Dezimeterrohr nach links, während
das Ausgangsmaterial 52" nach links drehte.

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