Full text: Synthese des α.d- und α.l-Phellandrens

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wärmt. Das abgeschiedene Öl wurde mit Äther auf 
genommen, derselbe nach dem Trocknen mit Magnesium 
sulfat verdampft und das zurückbleibende Carvon im 
Vacuum rektificiert. Es siedete bei 104° unter 12 mm 
Druck. Die Ausbeute betrug ungefähr 40% des an 
gewandten Krausemiinzöls. 
Darstellung des l-A (i -Menthenons (2). 
Nach der Vorschrift von Harries-Stirm ') wurden 
280 g 1-Carvon und 486 g Eisessigbromwasserstoff 
säure unter guter Kühlung allmählich vermischt, das 
Gemenge nach viertelstündigem Stehen auf Eis ge 
gossen, und das abgeschiedene Öl nach öfterem Waschen 
mit Wasser ausgeäthert. Nach der Neutralisation der 
ätherischen Lösung mit geschlemmtem Natriumcarbonat 
und Trocknen derselben durch Magnesiumsulfat, wobei 
sie sich unter Bildung von Carvacrol braun färbt, wurde 
das beim Abdampfen zurückbleibende tiydrobromcarvon, 
ein schweres dunkles Öl, mit 1200 g Methylalkohol auf 
genommen. Zu dieser Lösung wurde unter starker 
Kühlung ein Kilogramm Zinkstaub in kleineren Portionen 
gegeben und die Reaktionsmasse 18 Stunden lang mit 
der Maschine geschüttelt. Das Zink wurde darauf scharf 
abgesaugt und aus dem Filtrat der Methylalkohol zum 
grössten Teil abdestilliert. Die zurückbleibende Flüssig 
keit wurde alsdann mit 1400 ccm 2% Salzsäure be 
handelt, wobei sich ein Öl, welches ein Gemisch von 
1-Menthenon und unverändertem 1-Carvon war, abschied. 
Dasselbe wurde mit Äther ausgezogen, derselbe ab 
gedampft, und das zurückbleibende Produkt der Wasser- 
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0 Ber. 34, 1929.
	        

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