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Der Versuch wurde nun im zugeschmolzenen Rohr ausgeführt; gebromtes
Bromtoluylen wurde mit Weingeist 72 Stunden lang im Wasserbade erhitzt. Es ent
stand immer Bromtolan (durch Schmelzpunkt 205° C erkannt), welches schon sehr
schön federartig im Innern der zugeschmolzenen Röhre krystallisirte und ein Oel. Bei
mehreren quantitativ ausgeführten Versuchen erhielt ich 10,3 % Bromtolan und 59,7 %
vom Oel. Zu gleicher Zeit entstand Bromäthyl; zur Nachweisung desselben wurde
der Weingeist abdestillirt und das Destillat mit Wasser vermischt: das Bromäthyl fiel
sehr bald zu Boden, es wurde mehrmals mit Wasser ausgewaschen und mit Chlor
calcium entwässert. Hierauf wurde es mehrmals der fractionirten Destillation unter
worfen und der Siedepunkt bestimmt; es siedete bei 38,5° C. Hierdurch also, wie
auch durch seinen bestimmten charakteristischen Geruch hinlänglich erkannt. Das Oel
war ein hellgelbgefärbtes lichtbrechendes Liquidum, das. erst nach 4 — 5 Monate
langem Stehen krystallisirte und zwar in langen gelben Nadeln, die bei 94° C schmelzend
sich als Benzil erwiesen.
Ce Hs — C 0
I
Ce Hs — C 0
0,i8o Grm. mit chromsaurem Blei verbrannt gaben 0,521 Kohlensäure und
0,085 Wasser.
■ •
Berechnet nach
Cl4 H10 O2
H 10 4,8
O 31 15,2
210 100
Die ölige dunkelbraun gewordene Mutterlauge wurde mit Brom vermischt (Benzil
wird nach Zinin u. Cannizaro nicht von Brom angegriffen), zuvor jedoch in Aether ge
löst. Nach ziemlich langer Zeit krystallisirten schöne grosse Krystalle heraus, die durch
mehrmaliges Umkrystallisiren mit wasserfreiem Aether gereinigt wurden. Es sind
blendend weisse, schöne, grosse, dem hexagonalen Systeme angehörige Krystalle. Der
Schmelzpunkt war nicht genau zu ermitteln, da bei 108° ein Erweichen eintrat, eben
falls wurden dieselben etwas gelbröthlich gefärbt; ein vollständiges Schmelzen trat
erst bei 111 — 112° C ein; nach dem Erkalten wurde die Masse wieder weiss.
Die Brombestimmung gab folgende Resultate;
0,914 Grm. gaben mit Kalk geglüht 1,232 Bromsilber.
Gefunden
79,3
5,6

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