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Die Analyse der Hauptfraktion 1 ergab einen zu hohen
Kohlenstoffgehalt. Zum Vergleich seien die Analysenresultate
angeführt.
Hauptfraktion 1. 0,2378 g Subst.: 0,3361 g C0 2 ; 0,1035 g H 2 0.
„ 2. 0,2506 g Subst.: 0,3100 g C0 2 ; 0,0909 g H 2 0.
Berechnet für C 8 HiGO.iBr 2 : C = 28,58; H = 4,75.
„ „ CsHisChBr: C = 37,63; H = 5,92.
Gefunden 1. Hauptfraktion: C = 38,54; H = 4,86.
n 2. , : C = 33,74; H = 4,05.
Man sieht aus der Analyse, dass bei der Hauptfraktion 1
mehr ein Monobromacetal, bei der Hauptfraktion 2 mehr ein
Dibromacetal vorlag.
Bestimmung der Molekularrefraktion:
1. Hauptfraktion 1:
n d 20,5 = 1,46 794. A 20 ,5 = 1,355.
Molekularrefraktion:
für das Monobromacetal berechnet: (Brühl) 50,78
„ „ „ gefunden: 52,28
„ „ Dibromacetal berechnet: (Brühl) 60,76.
2. Hauptfraktion 2:
n d2 o,5 = 1,48306. Ao, s = 1,505.
Molekularrefraktion :
für das Monobromacetal berechnet: (Brühl) 50,78
„ „ „ gefunden: 48,37
„ „ Dibromacetal berechnet: (Brühl) 60,76
Auf eine weitere Trennung musste verzichtet werden.
Esliess sich auch die Reduktion mit Zinkstaub mit der Rohfraktion
des Bromacetals ausführen. Man konnte erhoffen, dass der
Prozess folgendermassen verlaufen würde:
CHO
1
CHO
I
CH . (OCH 3 ) 2
1
CH . Br
CH
CH
II »>-
li
CH . Br
C . Br
C . Br
CHO
CHO
CH . (OCH 3 ) 2 .