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angewandten Pyrrol gesteigert worden. Dies wurde erreicht
durch vorsichtigeres Auswaschen des Oxims und sorgfältigere
Regeneration des nicht verbrauchten Pyrrols. Die von W i 11 -
stätter und Heubner 1 ) angegebene Ausbeute von 80%
beinahe reinen Oxims durch Anwendung von 2 Molekülen
Hydroxylamin statt der von Ciamician 2 ) und Zanetti vor
geschriebenen von 1,16 Molekülen würde der hier erhaltenen
etwa entsprechen.
Ferner ist bei der Zerlegung des Succindialdoxims durch
Salpetrigsäuregas das spezifische Gewicht der Salpetersäure, mit
der aus arseniger Säure die N 2 0 3 Dämpfe entwickelt werden,
von grosser Wichtigkeit. Es muss 1,30—1,35 betragen. Nach
Lunge 3 ) entwickelt eine Säure von höherer Dichte mehr N2O4;
diese Dämpfe würden das Succindialdoxim zu Bernsteinsäure
oxydieren. Eine Säure von niedrigerem spezifischen Gewicht als
1,30 entwickelt mehr NO, welches die Zerlegung des Oxims in
den Aldehyd nicht vollständig herbeiführt.
Bei der Destillation der braunen Lösung, welche bei dem
Einleiten der gasförmigen salpetrigen Säure in die wässerige
Suspension von Succindialdoxim entsteht, empfiehlt es sich,
einen Destillierkolben von 500 ccm Inhalt mit einem Ansatzrohr
von etwa 9 mm lichter Weite zu verwenden. Der Aldehyd er
starrt nämlich beim Destillieren schon im Ansatzrohr und kann
dieses, wenn es zu eng ist, leicht verstopfen, wodurch dann
sehr heftige Explosionen hervorgerufen werden.
I. Verhalten des Succindialdehyds Säureanhydriden gegenüber.
Die Kondensation des Succindialdehyds mit Essigsäure
anhydrid verläuft nach folgender Weise:
*) Willstätter und Heubner: Ber. d. deutsch, ehern. Ges. 40, 3869
(1907).
s ) Ciamician und Zanetti: Ber. d. deutsch, chem. Gesellsch. 22,
1968 (1899).
*) Lunge: Ber. d. deutsch, chem. Ges. 11, 1641 (1878).