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Wasserabspaltung mittels Essigsäureanhydrid aus dem Oxim
des Citronellals gewonnen war.
Citronellasäureozonidperoxyd CiüHmOe
scheidet sich im Gegensatz zum Citronellalozonid CiüHisOk beim
Ozonisieren aus der Lösung aus. Das Ende der Reaktion wurde
mit der Brom-Eisessigprobe festgestellt.
Das Ozonid ist ein klares, dickes Öl, das längere Zeit
farblos bleibt. Es ist löslich in Benzol, Chloroform, Eisessig,
Alkohol, Essigester, unlöslich in Tetrachlorkohlenstoff, Äther,
Petroläther. Freiwillige Explosionen wurden bei ihm nicht be
obachtet.
0,2650 g Subst. 0,5112 g CO» 0,1908 g H,0.
CioHuOb Ber. C 51,2 il 7,6
Gef. C 52,6 H 8,0
Das fertige Ozonid CioHmO« wurde noch einige Zeit mit
Ozon weiter behandelt, bis der Tetrachlorkohlenstoff schwach
blau geworden war. Das Ozonid hatte dann noch 1 Atom
Sauerstoff aufgenommen.
0,1318 g Subst. 0,2336 g C0 2 0,0878 g ti 2 0
C.ofTsO; Ber. C 48,0 H 7,2
Gef. C 48,3 H 7,4.
Zur Abspaltung der beiden Peroxydsauerstoffatome wurde
das Ozonid CioHisO? so lange mit kleinen Mengen kalten
Wasser 1 ) gewaschen, bis die anfangs kräftige Wasserstoff
superoxydreaktion schwach geworden war. Das Waschwasser
reduzierte Eehling’sche Lösung nicht; die Ozonidgruppe war
also unangegriffen geblieben. Nach dem Trocknen im Vakuum-
exsiccator wurde das Ozonid analysiert und lieferte trotz der
rohen Methode des Waschen leidlich stimmende Werte.
0,1255 g Subst. 0,2484 g CO a 0,0882 g LLO
C,oHis0 5 Ber. C 55,0 H 8,2
Gef. C 53,9 H 7,8.
*) Da das Ozonid in Äther unlöslich ist und aus der Lösung in
anderen Mitteln durch Zusatz von Wasser wieder ausgefällt wird, so wurde
auf den Gebrauch eines Lösungsmittels überhaupt verzichtet. Deshalb
musste an Steile wässriger Bikarbonatlösung reines Wasser verwendet werden-