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zweimaligem Sublimieren im Vakuum — ich benutzte dazu ein
weites Reagensglas — den Schmelzpunkt des Bernsteinsäure
anhydrids, 120°, zeigten. Zur Analyse reichte die Menge leider
nicht aus.
Verbindungen der Gitronellareihe.
Citronellal.
Das technische Citronellal von Haarmann und Reimer,
Holzminden, wurde nach Tiemann ') über die Bisulfitverbindung
gereinigt und dann noch im Vakuum destilliert. Die Fraktion
84—87° bei 12 mm Druck diente zur Bereitung der Ozonide.
Citronellalozonidperoxyd CioHihOs.
Das Langheld’sche Ozonid CioHibOs habe ich, wie bereits
erwähnt, hergestellt, um zu sehen, ob es sich in das normale
Ozonid CtoHinCh überführen lässt. Zur Trennung vom aus
geschiedenen Acetonsuperoxyd wurde das Ozonid in wenig Essig
ester aufgenommen und durch Filtration von dem ungelöst ge
bliebenen Acetonsuperoxyd befreit. Die Essigesterlösung wurde
in der bekannten Weise weiter verarbeitet.
0,1370 g Subst. 0,2804 g C0 2 0,1043 g H 2 0.
CjoHjsO# Ber. C 55,0 H 8,2
Gef. C 55,8 H 8,5.
Das Ozonid wurde nun, in Äther gelöst, mehrere Male mit
kleinen Mengen wässriger Natriumbikarbonatlösung gewaschen
— im Waschwasser konnte Wasserstoffsuperoxyd nachgewiesen
werden — und nach dem Verdampfen des Äthers im Vakuum
über Schwefelsäure getrocknet.
0,1200 g Subst. 0,2522 g C0 2 0,0942 g H 2 0.
CioHisO« Ber. C 59,4 H 8,9
Gef. C 57,3 H 8,7.
Nach nochmaligem Waschen wurden nachstehende Analysen
zahlen erhalten.
0,1,303 g Subst. 0,2768 g C0 2 0,1032 g H 2 0.
CioHisOi Ber. C 59,4 H 8,9
Gef. C 57,9 H 8,8.