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Nadeln ausschied. Die Ausbeute war quantitativ und der
Schmelzpunkt lag hei 159—160 Grad.
Analyse.
0,1370 g Substanz gaben 4,3 ccm. Stickstoff bei 13 Grad und
765 mm Barometerstand.
Berechnet für C u H y Br 2 0 ä N Gefunden:
N 3,66% " " N 3,73%.
Dibromlienziloxytriazin.
CgH^Br • C=N—C —OH
II II
C 6 H 4 Br • C=N—N
Zur Darstellung des Dibrombenziloxytriazin wurden 5 g
Dibrombenzil mit 75 ccm Eisessig zum Sieden erhitzt; dabei
geht anfangs nur ein Teil in Lösung. Allmählich wurden
3 g (gleich 3 Mol.) Semicarbazidchlorhydrat in 25ccm Wasser
gelöst, hinzugesetzt und unter Rückfluß erhitzt, bis nichts
mehr ungelöst geblieben war. Dann wurde die Lösung auf
etwa 30 ccm eingedampft. Beim Erkalten kristallisierte der
ganz schwach gelblich gefärbte Körper in feinen Nadeln
aus. Zur Reinigung und Trennung von etwa unverändertem
Dibrombenzil wurden die abgesaugten und getrockneten Kri
stalle in sehr verdünnter 5 % iger Natronlauge gelöst, die
Lösung filtriert und mit Salzsäure angesäuert, worauf das
Oxytriazin ausfiel. Dann wurde es aus wenig Eisessig um-
kristallisiert, aus dem es in schönen, farblosen Nadeln aus
kristallisierte, die bei 253 Grad schmolzen. Die Ausbeute
war quantitativ.
Das Oxytriazin ist leicht löslich in Alkohol, Eisessig,
heißem Benzol, Chloroform und Aceton, schwer löslich in
Essigsäureäthylester, unlöslich in Ligroin.
Analysen:
0,2119 g Substanz gaben 18,2 ccm Stickstoff bei 11 Grad
und 767 mm Barometerstand.
0,1900 g Substanz gaben 0,3081 g COj und 0,0418 g H s O,