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DibronibenzilmonoplK'nylliydrazon.
C 6 H 4 Br • C=0
I
C 6 H 4 Br • C=N • NH • C fi H 3
1 g Dibrombenzil wurde mit 50 ccm Eisessig zum
Sieden erhitzt, und dann 1 g (gleich IV2 Mol.) Phenylhydrazin
in kleinen Portionen hinzugesetzt und, nachdem alles ein
getragen war, noch etwa 10 Minuten im Sieden erhalten.
Dabei färbte sich die Lösung intensiv rot. Zu der heißen
Lösung wurde wenig Wasser gegeben und erkalten gelassen.
Dabei kristallisierte der Körper in intensiv gelbgefärbten,
prachtvollen Prismen aus, die aus Essigsäureäthylester um
kristallisiert wurden. Der Schmelzpunkt lag bei 189 Grad.
Die Ausbeute war quantitativ und betrug 1,3 g. Der Körper
ist in allen gebräuchlichen Lösungsmitteln mit Ausnahme
des Ligroin leicht löslich.
Analyse.
0,1800 g Substanz gaben 9,7 ccm Stickstoff bei 11 Grad und
739 mm Barometerstand.
Berechnet für C ä0 H 14 Br g N s Gefunden:
N 6,13 7o “ N 6,23%.
Ein Osazon war, wie gesagt (Seite 16), nicht zu erhalten;
selbst ein 5 ständiges Erhitzen von 1 g Dibrombenzil, 2 g
Phenylhydrazin und 25 g Alkohol im Bombenrohre auf 170
Grad ergab immer nur das Monophenylhydrazin.
Dibrombenzilmonoxim.
C„H,Br - C=0
I
C 6 H 4 Br-C=NOH
Zu 1 g in 50 ccm siedendem Eisessig gelöstem Dibrom
benzil wurden 1 gr Hydroxylaminchlorhydrat, in 5 ccm Wasser
gelöst, und 0,5 g Natriumacetat gegeben. In kurzer Zeit,
etwa V* Stunde, war die anfangs gelbgrüne Lösung voll
kommen entfärbt. Darauf wurde die Lösung in Wasser
gegossen, die weiße Fällung abfiltriert und aus wenig Eis
essig oder Alkohol umkristallisiert, aus dem sich das Oxim
in feinen, farblosen, zu Büschelchen zusammengelagerteu