Full text: Ueber stereochemische Untersuchungen in der Piperidinreihe

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Menge 50 % Essigsäure gelöst, gegeben. Es schied sich auch 
im Eisschrank nach wochenlangem Stehen nichts aus. Nach 
dem Verdünnen mit Wasser wird durch konz. Kaliumcarbonat 
ein zähes, gelbliches Öl isoliert, das sich aber nicht zur Kry- 
stallisation bringen lässt. Nach dem Lösen in Äther und Ab 
dampfen desselben hinterbleibt ebenfalls eine nicht weiter zu 
behandelnde zähe Masse. 
Aus der ätherischen Lösung fallen, durch Oxalsäure und 
Pikrinsäure in Äther gelöst, die Salze gleichfalls ölig aus. Die 
selben lassen sich nicht in krystallisierten Zustand überführen. 
Es gelang mir nicht das Nitrophenylhydrazon vom Vinyldi- 
acetonamin nach der üblichen Methode in 50% Essigsäure 
lösung darzustellen, mit diesem Reagens trat keine Reaktion 
ein. 
b) vom Benzaldiactonamin. 
Nach der beim Vinyldiacetonamin angegebenen Weise 
wurde das Phenylhydrazon ebenfalls als Öl erhalten; es miss 
langen alle Versuche, den Körper in einer zur Analyse ge 
eigneten Form zu bekommen. 
Nitrophenylhydrazon vom Benzaldiacetonamin. 
1 g Nitrophenylhydrazin wurde in 50 g 50 % Essigsäure 
gelöst und mit der essigsauren Lösung von 1,3 g Benzal 
diaceton in der Kälte versetzt. Nach einigen Stunden Stehens 
im Eisschrank schied sich ein gelber Körper ab. 1,9 g Aus 
beute. Derselbe ist löslich in Wasser und Aceton, unlöslich in 
abs. Alkohol und Äther, Benzol. Zur Analyse wurde das Pro 
dukt mit Benzol gekocht, um es von unverändertem Nitrophenyl 
hydrazin zu befreien, und dann aus Aceton umkrystallisiert. 
Die Analyse des bei 105—106° schmelzenden Körpers ergab: 
0,1258 g Subst.: v = 17,8 ccm N 2 , t = 13°, p = 768,4 mm. 
0,1342 g Subst.: 0,3334 g C0 2 und 0,0816 g H 2 0. 
Für C 1 9H 22 N4Ö 2 berechnet: Gefunden: 
N 16,6 % 16,88 % 
C 67,4 % 67,74 % 
H 6,5% 6,8%
	        

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