Full text: Ueber stereochemische Untersuchungen in der Piperidinreihe

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P i k r a t. 
Das Pikrat wird erhalten durch Fällen der alkoholischen 
Lösung mit einer gleichen Lösung von Pikrinsäure, wobei es 
sich als feinpulveriger Niederschlag abscheidet. 
Aus abs. Alkohol umkry.stallisiert, resultieren schön aus 
gebildete lange Prismen, die bei 164—165° schmelzen. 
Sie sind löslich in Wasser, absolutem und verdünntem 
Alkohol, unlöslich in Äther, Benzol, Toluol. 
Analyse: 
0,1256 g Subst.: v = 17,9 ccm Na, t = 23°, p = 761,8 m 2 . 
Für C17H25N5O9 berechnet: Gefunden: 
N 15,80% 16,11%. 
Einwirkung von Kohlensäure auf das ß p-Aminopiperidin. 
Carbaminat NH(CH.)sC»H6NH- COOH(NHaC5H«(CH s )aNH). 
Durch Einleiten von Kohlensäure, die durch konz. K2CO3- 
Lösung von Salzsäure und durch konz. H2SO4 von HaO ge 
trocknet ist, in die ätherische Lösung der ß-Base entsteht sofort 
die Abscheidung des /?-Piperidylcarbaminates, das wegen seiner 
hygroskopischen Eigenschaften schnell abgesaugt und einmal 
mit absolutem Äther gewaschen wird. Der rein weisse Körper 
schmilzt, über H2SO4 konz. im Vakuum getrocknet bei 92°. Er 
ist löslich in Wasser, absolutem und gewöhnlichem Alkohol, in 
Essigäther, Benzol und Aceton in der Hitze; durch Äther und 
Petroläther wird er nicht in Lösung gebracht. 
Analyse: 
0,1308 g Subst.: v = 20,1 ccm Na, t = 24 u , p = 760 mm. 
Für C19H38N4O* berechnet: Gefunden: 
N 17,08 % 17,2 %. 
Dieser Körper wurde analog dem der a-Reihe mittels 
PsCL, POC1, ZnCL und geschmolzenem Natriumacetat behandelt, 
in der Erwartung, einen dem a-Esothioharnstoff entsprechenden 
inneren Harnstoff zu erhalten, aber mit demselben Erfolge, wie 
in der a-Reihe. Die Carbaminsäure wurde zerstört unter Zerfall 
in ß para-Aminotrimethylpiperidin und Kohlensäure.
	        
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