Full text: Ueber stereochemische Untersuchungen in der Piperidinreihe

ä 
■ 
47 
Die Stickstoffbestimmung gibt für das Carbaminat einen 
gut stimmenden Wert. 
0,0728 g Subst.: v =• 11,1 ccm N ä , t==24", p = 751.8 mm, 
für CiütiasCUOo ber.: gef.: 
N 17,06% 17,35%. 
Die Versuche, aus diesem Derivat den dem Esothioharn- 
stoff entsprechenden Harnstoff mittels Phosphorsäureanhydrid, 
Phosphoroxychlorid, Zinkchlorid und Natriumacetat in der 
Wärme zu erhalten, schlugen ebenfalls fehl, nur mit dem 
Unterschiede, dass hier jeweils die Carbaminsäure unter Ab 
spaltung von a p-Aininotrimethylpiperidin bezw. Kohlensäure 
zerstört wurde. 
Dieselben wurden so ausgeführt, dass das Carbaminat mit 
jedem der vier vorgenannten Reagentien im Vakuum langsam 
erhitzt wurde (die Temperatur wurde allmählich auf ca. 100° 
gesteigert). Das Destillat, wie der aus dem Rückstand durch 
Kalilauge in Freiheit gesetzte Körper wurde mittels des 
Pikrates bei allen Versuchen als a p-Aminotriinethylpiperidin 
identifiziert. 
II. ß-Reihe. 
Einwirkung von Tbiophosgen auf ß p-Aminotrimethylpiperidin. 
Der Versuch wurde genau nach derselben Methode, wie 
in der a-Reihe ausgeführt. Das hier ähnlich, wie bei der 
«-Base, ausfallende Gemisch der salzsauren Salze der sym 
metrischen Thioharnstoffe wurde schon beim Abfiltrieren teil 
weise schmierig. Im Vakuum-Exsikator vollkommen getrocknet, 
ergab die Cl-Bestimmung einen genügenden Wert, der dafür 
sprach, dass wiederum ein Gemisch der symm. Thioharnstoff- 
hydrochlorate vorliegt. 
Subst.: 0,1804 g ergab 0,1790 g AgCI. 
CI ber. 17,6 %, gef. 17,07 %. 
Trotz grosser Sorgfalt gelang es mir aber nicht, aus 
diesem Salzgemisch die symm. Thioharnstoffe weder als Ge 
misch in krystallisiertem Zustand zu erhalten, noch eine 
Trennung desselben auszuführen.
	        
Waiting...

Note to user

Dear user,

In response to current developments in the web technology used by the Goobi viewer, the software no longer supports your browser.

Please use one of the following browsers to display this page correctly.

Thank you.