Full text: Ueber stereochemische Untersuchungen in der Piperidinreihe

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3. Mit Phosphorsäureanhydrid findet regelmässig eine Ver 
kohlung der ganzen Reaktionsmasse statt. 
4. Erhitzen des salzsauren Salzes mit Phosphoroxychlorid: 
Der Ester löst sich beim Erhitzen mit POCI3 mit schwach- 
rosa Farbe auf. Die Lösung wurde nun in Wasser gegossen 
und nach dem Versetzen mit NaOH ausgeäthert. Nach dem 
Einengen des Äthers wurde mittels des Pikrates eine geringe 
Menge des Ausgangs-Produktes nachgewiesen. 
Die Hauptmenge scheint als phosphorsaures Salz in 
Lösung geblieben zu sein, da ja die Bildung der Phosphorsäure 
aus POCI3 und H>0 vorauszusehen ist. Um das zu verhindern, 
wurde bei weiteren Versuchen das überschüssige POCI3 im 
Vakuum bei 45° abgedampft und nun das dicke, phirsichrote 
Öl in Wasser gelöst und mit KüC0 3 versetzt. Aber auch hier 
bei wurde der Ester zurückerhalten, der durch das Pikrat identi 
fiziert werden konnte. 
5. Mit konzentrierter rauchender Salzsäure viermal zur 
Trockene verdampft, setzt konzentriertes Kal.-Carbonat ebenfalls 
den Ausgangskörper in Freiheit. 
6. Nun wurde der Ester 6 Stunden mit gewöhnlicher Salz 
säure im Einschmelzrohr erhitzt, dann eingedampft und mit 
Kal.-Carbonat versetzt. Der ausgeschiedene Körper ergab eben 
falls das bekannte Pikrat vom Sp. 208—209°. 
Einwirkung von Kohlensäure auf das a p-Aminopiperidin. 
Carba m i nat NH(CHa) 3 C 5 H«NH—COOHjNHsCrTUO^NH). 
Durch Einleiten von Kohlensäure, die durch K2CO3 von 
Salzsäure, durch konz. H2SO4 von Wasser befreit wird, in die 
abs. ätherische Lösung von a p-Aminopiperidin entsteht sofort 
die Abscheidung des Carbaminates, das wegen seiner hygro 
skopischen Eigenschaften schnell abgesaugt und dann mit 
Äther einmal gewaschen wird. Der Schmelzpunkt liegt bei 
112°. Der Körper ist leicht löslich in Wasser, absolutem und 
gewöhnlichem Alkohol, dagegen unlöslich in absolutem Äther, 
Benzol und Toluol.
	        
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