Full text: Ueber stereochemische Untersuchungen in der Piperidinreihe

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1 Mol. der Base (1,18 g) wird mit 1 Mol. Chlorkohlen 
ester (1,1 g), beides in Äther abs. gelöst, unter Kühlung ver 
setzt. Die Masse erstarrt sofort zu einem weissen Krystallbrei, 
der abfiltriert und im Vakuum-Exsikator getrocknet wird. Der 
Körper schmilzt bei 244—245° unter geringer Braunfärbung. 
Die Ausbeute beträgt 1,7 g. 
Das Chlorhydrat ist löslich in Wasser, abs. und gewöhn 
lichem Alkohol sowie in Eisessig, dagegen unlöslich in Äther, 
Benzol, Essigäther. Die Chlorbestimmung des nicht umkrystalli- 
sierten Salzes ergab: 
0,2130 g Subst.: 0,1248 g AgCl, 
0,0835 g „ 0,0490 g AgCl. 
CI berechnet 14,2%, gefunden 14,54 resp. 14,5%. 
a - Trimethylpiperidylcarbaminsäureester. 
C11EI22N2O2. 
Das salzsaure, eben beschriebene Salz wird mit 23% 
Kalilauge im Überschuss versetzt und das ausgeschiedene Öl 
ausgeäthert. Nach dem Verdunstenlassen des Äthers im 
Vakuum hinterbleibt ein schwach gelbliches, dickes Öl, das bei 
12 mm Druck von 148—150° als dickes, farbloses Liquidum 
übergeht. Es krystallisiert auch bei längerem Stehen im 
Vakuum nicht (zum Unterschied vom ^-Produkt). 
Die Elementaranalyse ergab: 
0,2561 g Subst.: v — 27,5 ccm N 2 , t=ll°, p = 751,8 mm, 
0,2748 g „ 0,5950 g CO2 und 0,2576 g H s O, 
0,1320 g „ 0,2973 g CO* und 0,1245 g EDO. 
für CnHsaNaOa berechnet: 
N 13,08% 
C 61,68% 
H 10,28% 
gefunden: 
12,68% 
1. 58,1 °/o 
2. 61,45% 
1. 10,48% 
2. 10,54% 
Pik rat. 
Aus der ätherischen Lösung des Esters wird durch eine 
ätherische Auflösung von Pikrinsäure das gelbe Pikrat in 
Würfeln quantitativ ausgefällt.
	        
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