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Die Stickstoffbestimmung ergab:
0,1793 g Subst.: v = 21 ccm N*, t = 18°; p = 756 m 2
für C9H18N2SA ber.: gef.:
N = 12,8 % 13,1%.
Versuche , den dem « ■ Esothioharnstoff entsprechenden « ■ Esoharnstoff
darzustellen.
a) Vermittels des «-Trimethylpiperidylcarbaminsäureäthyl-
esters durch Alkoholabspaltung. Die Versuche sind auf Seite
45 und folgende bereits des näheren wiedergegeben. Es zeigte
sich, dass keines der angewandten Mittel imstande war, die
Alkoholabspaltung zu bewerkstelligen.
b) Aus dem a p-Aminotrimethylpiperidylsalz der Trimethyl-
piperidylcarbaminsäure. Auch diese Versuche führten, wie auf
der Seite 47 des näheren dargetan, nicht zum gewünschten
Resultat.
c) Durch Einwirkung von gelbem Quecksilberoxyd auf den
«-Esothioharnstoff. 0,7 g des bei 77° schmelzenden inneren
Thioharnstoffes werden in ca. 50 g heissen Wassers gelöst und
nach dem Erkalten mit etwas mehr als der berechneten Menge
(1 Mol.) gelben HgO (1 g) versetzt. Beim Erwärmen auf dem
Wasserbad, unter öfterem Umschütteln, setzt sich der Schwefel
des Thiokörpers mit dem HgO um zu schwarzen HgS. Eine
Probe des Filtrats wird zur Prüfung, ob sich noch unveränderter
Thioharnstoff in Lösung befindet, mit HgO gekocht. Nach voll
endeter Reaktion wird abfiltriert und im Vakuum eingedampft.
Es bleibt ein zähes Öl zurück. Wird mit Äther, in dem es
unlöslich ist, ausgezogen, so bleibt nach dem Abdampfen des
selben eine geringe Menge von a p-Aminopiperidin zurück. Das
ungelöste Öl wird sodann in absolutem Alkohol aufgenommen,
der Alkohol im Vakuum verdunstet;hierbei bleibt ein dickes schwach
gelbliches Öl zurück, das beim Reiben mit etwas Äther allmählich
erstarrt. Der Schmelzpunkt der Krystalle liegt bei 104—106°,
also ziemlich nahe bei dem des a-Trimethylpiperidylcarbamin-
sauren « p - Aminotrimethylpiperidins. Dieser Schmelzpunkt,
wie die Erscheinung, dass der Körper mit Salzsäure C0 2 ent
wickelt, lassen die Vermutung aufkommen, dass vielleicht