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scheiden sich aus dem Äther beim Stehenlassen von selbst ca.
0,5 g eines bei 192—194° schmelzenden Rohproduktes ab,
das nach zweimaligem (Jmkrystallisieren aus der 20 fachen
Menge heissen Essigäthers den konstanten Schmelzpunkt 205°
— 206° zeigt (dünne rhomb. Prismen).
Nach dem Einengen des von diesem Körper abfiltrierten
Äthers werden durch Wasser noch ca. 0,3 g des bei 205—206°
schmelzenden Thioharnstoffes erhalten.
Dieser Körper ist mit dem Produkt, welches von Schell-
horn als bei 206° schmelzend beschrieben wurde, identisch,
wie die Stickstoff- und Schwefelbestimmung ergeben.
0,1484 g Subst.: v — 21,8 cm N; t = 18°, p = 767,3 m 2
0,1161 g „ 0,0828 g BaSOi
für C17H34N4S ber.: gef.:
N 17,2 % 17,1 %
S 9,8% 9,79 %
Schellhorn erhielt aus dem Äther 0,3 g eines Produktes
vom Sp. 155° (ungenau) und gibt demselben die Zusammen
setzung C12H34SN4 -f- HäO. Die angegebene Wasserbestimmung
stimmt auf 0,9% (zu viel).
Ich konnte diesen wasserhaltigen Körper nicht auffinden;
vermutlich liegt der Grund hierfür im Ausgangsmaterial, welches
Schellhorn vielleicht nicht der zweimaligen Rektifikation über
Ba-Oxyd unterworfen hat, wie nach meinen Versuchen un
bedingt notwendig ist. Schellhorn wird womöglich die
o-Aminopiperidinbase nicht einmal über das jodwasserstoff
saure Salz gereinigt haben.
Des Vergleiches halber trocknete ich den bei 192—194°
schmelzenden Rohkörper 10 Stunden bei 102—103° und fand
schliesslich einen Gewichtsverlust von 10,2%, also 5% mehr,
als für 1 Mol. H2O gefunden werden musste. Dabei wurde der
ursprünglich weisse Körper immer dunkler, sodass ich glaube,
der Gewichtsverlust hat fast nur in der Zersetzung des Thio
harnstoffes seinen Grund, denn auch Schellhorn be
merkte dieses Dunklerwerden der Substanz bei seinen Ver
suchen.

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