Full text: Ueber stereochemische Untersuchungen in der Piperidinreihe

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scheiden sich aus dem Äther beim Stehenlassen von selbst ca. 
0,5 g eines bei 192—194° schmelzenden Rohproduktes ab, 
das nach zweimaligem (Jmkrystallisieren aus der 20 fachen 
Menge heissen Essigäthers den konstanten Schmelzpunkt 205° 
— 206° zeigt (dünne rhomb. Prismen). 
Nach dem Einengen des von diesem Körper abfiltrierten 
Äthers werden durch Wasser noch ca. 0,3 g des bei 205—206° 
schmelzenden Thioharnstoffes erhalten. 
Dieser Körper ist mit dem Produkt, welches von Schell- 
horn als bei 206° schmelzend beschrieben wurde, identisch, 
wie die Stickstoff- und Schwefelbestimmung ergeben. 
0,1484 g Subst.: v — 21,8 cm N; t = 18°, p = 767,3 m 2 
0,1161 g „ 0,0828 g BaSOi 
für C17H34N4S ber.: gef.: 
N 17,2 % 17,1 % 
S 9,8% 9,79 % 
Schellhorn erhielt aus dem Äther 0,3 g eines Produktes 
vom Sp. 155° (ungenau) und gibt demselben die Zusammen 
setzung C12H34SN4 -f- HäO. Die angegebene Wasserbestimmung 
stimmt auf 0,9% (zu viel). 
Ich konnte diesen wasserhaltigen Körper nicht auffinden; 
vermutlich liegt der Grund hierfür im Ausgangsmaterial, welches 
Schellhorn vielleicht nicht der zweimaligen Rektifikation über 
Ba-Oxyd unterworfen hat, wie nach meinen Versuchen un 
bedingt notwendig ist. Schellhorn wird womöglich die 
o-Aminopiperidinbase nicht einmal über das jodwasserstoff 
saure Salz gereinigt haben. 
Des Vergleiches halber trocknete ich den bei 192—194° 
schmelzenden Rohkörper 10 Stunden bei 102—103° und fand 
schliesslich einen Gewichtsverlust von 10,2%, also 5% mehr, 
als für 1 Mol. H2O gefunden werden musste. Dabei wurde der 
ursprünglich weisse Körper immer dunkler, sodass ich glaube, 
der Gewichtsverlust hat fast nur in der Zersetzung des Thio 
harnstoffes seinen Grund, denn auch Schellhorn be 
merkte dieses Dunklerwerden der Substanz bei seinen Ver 
suchen.
	        

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