Full text: Ueber stereochemische Untersuchungen in der Piperidinreihe

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verhält sich derselbe analog dem bei 144—145 0 schmelzenden 
a a-Thiokörper. Nach dem (Jmkrystallisieren aus der 20 fachen 
Menge 50 % Alkohol liegt sein Sp. bei (ca.) 172—173 °; er löst 
sich dann in der 5fachen Menge Wassers von Zimmertemperatur. 
Da ich den Körper umkrystallisiert habe, so ist es mir 
gelungen, viel besser stimmende Analysenresultate als Harries 
zu bekommen. 
0,1080 g Subst.: v = 12,3 ccm N; t = 18 °; p. 762. 7 m 2 
0,1224 g „ : 0,2593 g BaS0 4 
0,1418 g „ : 0,2555 g C0 2 u. 0,1073 g H ä O 
für C9H18N2S2: N ber. 12,84% gef. 13,2 % 
C „ 49,54% „ 49,15 % 
H „ 8,25% „ 8,47% 
S „ 29,4 % „ 29,1 % 
Mol. -Bestimmung: 
Molekular-Gew.-Bestimmung vom a a-Thiocarbaminat 
vom Sp. 144—145° 
26,01 g Wasser 
0,1784 g Substanz 
Gefr.-Pkts-Erniedrigung 0,063 
Mol.-Gew. gef. 206 ber. 218. 
n a-symmetrischer Thioharnstoff von Schmelzpunkt 205—206°. 
H S H 
I II I 
N(CH 3 )3CbH«NH—C- NHC 5 H6(CH 3 ) 3 N 
2 g a a-Thiocarbaminat (es ergaben der bei 144—145° wie 
der bei 172—173 ° schmelzende Körper das gleiche Resultat) 
werden in ca. 25 g kalten Wassers gelöst und dazu die alko 
holische Lösung von 1,3 g (=-1 Mol.) Jod gegeben. Es scheidet 
sich Schwefel ab; nach dem Eindampfen auf dem Wasserbade 
wird der Rückstand mit wenig heissem Wasser aufgenommen 
und dann bis zum völligen Erkalten sich selbst überlassen. 
Dabei findet die Abscheidung des jodwasserstoffsauren sym. 
Harnstoffs statt und zwar in prachtvollen feinen Stäbchen. 
Man überschichtet, ohne die Kristalle zu entfernen mit 
abs. Äther und gibt nun starke Natronlauge zu, bis keine 
Abscheidung mehr erfolgt. Nach dem Schütteln und Abheben
	        

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