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verhält sich derselbe analog dem bei 144—145 0 schmelzenden
a a-Thiokörper. Nach dem (Jmkrystallisieren aus der 20 fachen
Menge 50 % Alkohol liegt sein Sp. bei (ca.) 172—173 °; er löst
sich dann in der 5fachen Menge Wassers von Zimmertemperatur.
Da ich den Körper umkrystallisiert habe, so ist es mir
gelungen, viel besser stimmende Analysenresultate als Harries
zu bekommen.
0,1080 g Subst.: v = 12,3 ccm N; t = 18 °; p. 762. 7 m 2
0,1224 g „ : 0,2593 g BaS0 4
0,1418 g „ : 0,2555 g C0 2 u. 0,1073 g H ä O
für C9H18N2S2: N ber. 12,84% gef. 13,2 %
C „ 49,54% „ 49,15 %
H „ 8,25% „ 8,47%
S „ 29,4 % „ 29,1 %
Mol. -Bestimmung:
Molekular-Gew.-Bestimmung vom a a-Thiocarbaminat
vom Sp. 144—145°
26,01 g Wasser
0,1784 g Substanz
Gefr.-Pkts-Erniedrigung 0,063
Mol.-Gew. gef. 206 ber. 218.
n a-symmetrischer Thioharnstoff von Schmelzpunkt 205—206°.
H S H
I II I
N(CH 3 )3CbH«NH—C- NHC 5 H6(CH 3 ) 3 N
2 g a a-Thiocarbaminat (es ergaben der bei 144—145° wie
der bei 172—173 ° schmelzende Körper das gleiche Resultat)
werden in ca. 25 g kalten Wassers gelöst und dazu die alko
holische Lösung von 1,3 g (=-1 Mol.) Jod gegeben. Es scheidet
sich Schwefel ab; nach dem Eindampfen auf dem Wasserbade
wird der Rückstand mit wenig heissem Wasser aufgenommen
und dann bis zum völligen Erkalten sich selbst überlassen.
Dabei findet die Abscheidung des jodwasserstoffsauren sym.
Harnstoffs statt und zwar in prachtvollen feinen Stäbchen.
Man überschichtet, ohne die Kristalle zu entfernen mit
abs. Äther und gibt nun starke Natronlauge zu, bis keine
Abscheidung mehr erfolgt. Nach dem Schütteln und Abheben