Full text: Ueber stereochemische Untersuchungen in der Piperidinreihe

Experimenteller Teil. 
A. Über die Einwirkung von Jod auf die Thiocarbaminate 
der a- und ß-para Aminotrimethylpiperidine. 
Ausgangsmaterial. 
Das von der Firma Kahlbaum gelieferte Diacetonaminoxalat 
wurde nach der Vorschrift von C. Harries 1 ) auf das Vinyl- 
diacetonamin verarbeitet, und dieses sodann nach den Angaben 
von Harries 2 ) über das Oxim mittels Zinn und alkohol. Salz 
säure in der Kälte in das n p-Aminotrimethylpiperidin über 
geführt. Besonderen Wert legte ich auf die Reinigung der 
Base über das Jodhydrat und nachheriges zweimaliges Destil 
lieren über Bariumoxyd, da ich gefunden habe, dass nur das auf 
diese Weise gereinigte Produkt den von Harries angegebenen 
Schmelzpunkt für die Thiocarbaminate ergab, während sonst 
der Sp. viel niedriger beobachtet wurde. Ich glaube, dass 
hierin der Hauptgrund liegt, dass es mir gelungen ist, die 
symmetrischen Thioharnstoffe in wasserfreiem Zustande zu er 
halten. 
I a Reihe. 
Einwirkung von Jod auf das « a-Thiocarbaminat. 
Beim Lösen des bei 144—45 0 schmelzenden «a-Thio 
carbaminat in der 11—12 fachen Menge kalten Wassers zeigte 
sich, dass nach kurzer Zeit von selbst eine Ausscheidung eines 
weissen Körpers (60 %) stattfand. Gegen Quecksilberchlorid 
*) Beilstein Ergänzungsband 1901, 498. Vergl. auch E. Fischer, B. 17 
1789-94. 
*) Ann. 394, 352.
	        

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