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Ausschluss von Feuchtigkeit zu arbeiten, werden sämtliche
Apparate zuvor längere Zeit bei 100° getrocknet, und die ganze
Apparatur durch eine am Ende angebrachte Vorlage mit Phosphor-
pentaoxyd vor Eintritt von Feuchtigkeit bei Erkaltung geschützt.
Die Glasverbindungen werden möglichst kurz gewählt, um
Verluste zu vermeiden.
Beim vorsichtigen Anwärmen mit freier Flamme verkohlt
das Reaktionsgemisch langsam unter Bildung von smaragd
grünen Dämpfen, welche sich bereits zum Teil im Verbindungs
rohr zu einem gelben Öl kondensieren. In der Vorlage scheiden
sich schöne gelbe prismatische Krystalle ab, welche bei Hand
wärme leicht zusammenschmelzen. Um eine Verstopfung des
Zuleitungsrohres zu verhindern, darf dasselbe nicht bis. auf den
Boden der Vorlage reichen. Die Kühlung genügte nicht, um
alles zu kondensieren. Es entweichen stechende süsslich
riechende Dämpfe. In Wasser aufgefangen, gab die Lösung
das charakteristische Glyoxalosazon. Das Destillat wird aus der
Vorlage sofort fraktioniert. Es geht ein bei 51° und 770 mm
Druck oder 50° und 742 mm Druck konstant siedendes Öl
über, welches in der Vorlage zu den bereits bekannten Krystallen
erstarrte. Auch dieses Mal zeigten die Dämpfe die wunderbar
grüne Farbe. Die Destillation verläuft fast quantitativ; es bildet
sich kein Vorlauf, noch bleibt ein nennenswerter Rückstand.
Schon nach ganz kurzer Zeit beginnt das aufgefangene Produkt
sich zu polymerisieren; es trübt sich und wird fest. Hierdurch
wird die Bestimmung der physikalischen Konstanten nicht un
erheblich erschwert, jedoch gelingt es mit der nötigen Schnellig
keit beim Experimentieren recht schön stimmende Werte zu er
halten. Für jede Operation wurde im allgemeinen neue Substanz
dargestellt. Zur Elementaranalyse wurde das Öl in ein Röhrchen
aufgesogen und nach der gewöhnlichen Methode verbrannt.
0,2923 Substanz; 0,4426 g CO,-; 0,0932 g H a O.
Berechnet für: G-OaH»
C = 41,38
H = 3,45
Gefunden:
C = 41,30
H = 3,60

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