29
COO
OH
c 2 h 5
H
CH ■ CH, ' CH, ’ COO
H
CO
CH • CH, ' CH 2 ' COO
I H
H
CH, • CH, ■ CH, ' COOH
c 2 h 6
OH
C,H r>
OH
COO
c 2 h
OH
= CO
-f 2CO a + 4C 2 H 5 OH
CH, • CH, ' CH, • COOH
Zwecks Reinigung führt man diese Säure wieder in den
Aethylester über. Hierzu wird der Rückstand, nachdem
das NaCl abfiltriert ist, mit der vierfachen Menge einer
3 % igen alkoholischen Salzsäure auf dem Wasserbade 4
Stunden am Rückflußkühler gekocht. Den Alkohol dampft
man im Vacuum zu 2 /a ab und neutralisiert den Rest mit
Soda. Dann wird noch ein wenig Wasser hinzugegeben und
mit Aetber ausgeschüttelt, der zum größten Teil abdestilliert
wird. Nachdem der Rückstand über MgS0 4 getrocknet ist,
wird der Rest des Aethers im Vacuum abgedunstet und das
zurückbleibende Oel,der Aethylester der Acetoudipropionsäure,
der fractionierten Destillation unterworfen. Wenn die letzten
Spuren Wasser verjagt sind, tritt bei 60° eine regelmäßige
Destillation ein. Das Thermometer steigt ziemlich schnell
bis ca. 110°, wo es einige Zeit stehen bleibt, um dann wieder
schnell auf 170° zu steigen. Die nächste Fraction von
170°—220° wird in einer besonderen Vorlage aufgefangen.
Der Teil, der bei 220 0 noch nicht überdestilliert ist, zersetzt
sich bei höherem Erhitzen. Das Destillat von 170°—220°,
welches annähernd 12 gr wiegt, wird nochmals bei 10 mm
Druck fractioniert. Bei 192°, wo eine lebhafte Destillation
bei constant bleibender Temperatur eintritt, wird die Vorlage
gewechselt. Bei dieser Temperatur destilliert die Haupt

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