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unlöslich war. Nur in Chloroform ging ein Teil in Lösung,
war aber aus dieser Lösung nicht wieder auszuscheiden, außer
in geringen Mengen durch reichlichen Zusatz von Ligroin.
Da die Verluste bei dieser Methode der Reinigung zu
groß waren, begnügte ich mich damit, den übrigen Teil sechs
Stunden mit niedrig siedendem Ligroin im Soxleth’schen Ex
traktionsapparat auszukochen. Der Erfolg war zufriedenstellend.
Das reine Produkt stellte winzige rotbraune Krystalle
vom Schmelzpunkt 170° dar, die in Alkali in der Wärme
unvollständig in Lösung gingen und durch Zusatz von Säure
zurückgewonnen werden konnten.
Analyse:
1. 0,1024 gr Subst. gaben 15,80 ccm N bei 23° C und
656,2" Barometerstand.
2. 0,1024 gr Subst. gaben 0,2298 gr CO2 und 0,0509 gr H2O.
Berechnet für CisHuNisOn Gefunden
58,30% C 58,71% C
5,26% H 5,51% H
17,00% N 17,39% N
3. Reduktion des cpToliiylmethyläthylketons.
« Methylbenzylmethyläthylketon.
CHs . Co 1L . GH2 . CHä . CO . CHs . CIL
10 gr «pToluylmethylälhylketon wurden in der im An
fangsteile dieser Arbeit beschriebenen Weise reduziert. Ich
erhielt 7 gr Rohprodukt, ein bräunliches, stark lichtbrechendes
Öl von angenehm aromatischem Geruch. Im Vakuum fraktio
niert, destillierte die Hauptmenge bei 142—144° und 13 mm
Druck über; Siedepunkt des Öles 142° bei 13". Die Aus
beute an reinem Reduktionsprodukt betrug 4,8 gr, also 50 %
der angewendeten Menge Substanz.
Refraktiometrische Messung: nd. 19,50°=1,50704. T.20 0
= 1,0562.
Molekularrefraktion: Gefunden 84,49, berechnet 83,37.
Analyse:
0,1171 gr Subst. lieferten 0,3506 gr CO2 u. 0,0954 gr ILO.
Berechnet für CisHigO Gefunden
81,92% G 81,65% C
9,09% H 9,11% H

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