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während 10 Stunden beließ. Ich gewann so das Äthylglyoxa!
als eine unansehnliche graue, krystallographisch schlecht cha
rakterisierte Substanz, die keinen festen Schmelzpunkt zeigte.
Ich löste die gesamte Menge in Alkohol und versetzte
mit einigen Tropfen in 50° Essigsäure gelösten Phenylhydrazin.
Es schieden sich sogleich feine braune Nädelchen aus, die,
aus Alkohol umkrystallisiert, bei 176° schmolzen. Die Ana
lyse entsprach annähernd der Bruttoformel CicHisHi. Es wäre
dieses das Diphenylhydrazon des Äthylglyoxals.
Der andere Teil des Äthylglyoxals war von den Wasser
dämpfen forfgerissen und befand sich in der Vorlage. Das
Destillat reduzierte nicht Fehling’sche Lösung, wohl aber, wenn
auch nur wenig, ammoniakalisehc Silberlösung. Mit Alkali
färbte es sich momentan braun. Auf Phenylhydrazinzusatz
schied sich auch hier das Äthylglyoxaldiphenylhydrazon aus.
Analyse:
0,1002 gr Subst. lieferten 17,20 ccm N bei 20° und
767,5 mm Luftdruck.
Berechnet für CicHisNi Gefunden
21,05% N 19,89% N
Derivate des apToluylmetliyläthylketons.
1. apToluylmethyläthylketon-semicarbazon.
GHs . CeHi . CH = GH . € . CH ä . CH 3
II
NHs . CO . NH . N
1,5 gr cpToluylmethyläthylketon wurden in Alkohol gelöst,
ferner 0,6 gr Semicarbazidchlorhydrat in wenig Wasser und
die hierin enthaltene freie Säure durch Zusatz von 1 gr
Kaliumacetat abgestumpft. Diese Lösungen wurden zusammen
geschüttet, das ölig wieder ausfallende Keton durch erneuten
Zusatz von Methylalkohol wieder in Lösung gebracht und einige
Zeit stehen gelassen. Das sich bald quantitativ ausscheidende
apToluylmethyläthylketon-semicarbazon wurde aus Aceton,
dem etwas Petroläther zugesetzt war, umkrystallisiert; ich
gewann so weiße seidenglänzende, breite prismatische Nadeln
vom Schmelzpunkt 234°. Diese Krystallc waren sehr licht
empfindlich; selbst im evakuierten Exsiccator begannen sie
sich bald zu verfärben; sie wurden gelb, zunächst nur die
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