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der Kälte erstarrte dieses Destillat und lieferte eine schwach
gelb gefärbte, krystallinische Masse. Durch zweimaliges Um-
krystallisieren aus. Ligroin erhielt ich 84 gr weißer, fettig an
zufühlender Krystalle vom Schmelzpunkt 48 °. Diese waren
in Alkohol, Äther, Essigäther und Benzol leicht löslich und
durch Abkühlen nur schwer — und dann meist ölig — wieder
zur Ausscheidung zu bringen. In Ligroin, Chloroform und
Methylalkohol war die Löslichkeit eine geringere.
Analyse:
0,1377 gr Subst. ergaben 0,4158 gr COa und 0,1014gr HsO.
Berechnet für CiaHuO Gefunden
82,76% C 82,71% C
8,04% H 8,27% 11
Oxydation des «pToluylniethyläthylketons durch Ozon.
3 l /ä gr apToluylmethyläthylketon wurden in 35 gr wasser
freiem Chloroform gelöst und 5 Stunden unter gleichzeitiger
intensiver Kühlung ein kontinuierlicher Strom von Ozon durch
geleitet. Das Ozonid hatte sich sodann größtenteils in Form
einer weißen gelatinösen Masse, vornehmlich an den Wandungen
der Ozonröhre, ausgeschieden. Durch vorsichtiges Erwärmen
war es wieder in Lösung zu bringen. Es zeigte keine ex
plosiven Eigenschaften; auf Wasserzusatz zersetzte es sich
unter Erwärmen und gleichzeitiger Bildung eines locker-porösen
gelbbraunen Niederschlages, der auf Ton abgepreßt und mehr
fach aus Alkohol umkrystallisiert wurde. Die so erhaltenen
Krystalle bildeten in kaltem Wasser schwer lösliche Nadeln
vom Schmelzpunkt 173°. Sie sind von mir als pToluvlsäure
angesprochen worden, für die die Literatur 180° als Schmelz
punkt angibt.
Das wässerige Filtrat wurde flüchtig ausgeäthert, um die
Hauptmengen der noch darin enthaltenen Verunreinigungen,
wie pToluylaldehyd, forlzuschaffen und sodann, um das Äthyl-
glyoxal zu gewinnen, langsam im Vakuum bei 30° eingedampft.
Die Vorlage mußte auch hier dauernd mit einer möglichst
guten Kältemischung umgeben werden, um die Teile des Äthyl-
glyoxals, die mit den Wasserdämpfen flüchtig gingen, in ihr
zurückzu halten. Als das Wasser überdestilliert war, stei
gerte ich die Temperatur langsam auf 50°, wo ich sie noch

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