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II. Kondensation von Anisaldeliyd mit JMethylpropylketon
mittelst gasförmiger Salzsäure,
y A n i s a 1 m e t h y 1 p r o p y 1 k e t o n.
CHs . 0 . CgH* . CH = C < ^ 2 0 H: ’ C[|3
Die berechneten molekularen Mengen, 30 gr Anisaldehyd
und 19 gr Methylpropylketon, wurden in einem weithalsigen
Erlenmeyer zusammengegeben und in eine gute Kältemischung
gestellt, sodann ein langsamer Strom getrockneter gasförmiger
Salzsäure hindurch geleitet. Das Gemisch färbte sich bald
dunkel und ward schließlich tief violett; gleichzeitig begann
es zu einer kompakten Masse zu erstarren und verstopfte das
Einleitungsrohr, das deswegen in der Folge, um dieses nach
Möglichkeit zu inhibieren, möglichst weit gewählt ward. Nach
3—4 Stunden war die Reaktion beendet, kenntlich an dem
Auflreten dichter Salzsäurenebel. Dieses Reaklionsprodukt
überließ ich 24 Stunden sich selbst. Es stellte sodann einen
festen Kuchen dar, den ich wiederholt mit einer reichlichen
Menge verdünnten Alkalis wusch. Er ging völlig in Lösung.
Die anfangs dunkel-violette Farbe verschwand dabei und ging
in ein lichtes Braun über. Das hierin enthaltene Öl gewann
ich durch Ausäthern. Es mußte, um befriedigende Ausbeuten
zu erzielen, auch hier wiederholt mit Äther extrahiert werden,
da die letzten Teile nur schwer in den Äther gehen. Ich er
hielt auf diese Weise nach Verjagen des Äthers 42 gr Roh
produkt. Im Vakuum fraktioniert ging die Hauptmenge, ein
schwach grünlich gefärbtes Öl, das sich an der Luft schnell
braun färbte, bei 174° und 14" Druck über. Ausbeute 34 gr.
Die Verfärbung an der Luft beruht offenbar auf partieller
Oxydation, denn die ersten zwei Analysen, die ich Destillaten
entnahm, die schon einige Zeit im Vakuumexsiecator ge
standen hatten, stimmten nicht; sie lieferten erhebliche Fehl
beträge an C und H. Erst als ich die Analysenprobe un
mittelbar während des Fraklionierens entnahm, indem ich
das Vakuum einen kurzen Moment aufhob, lieferte diese be
friedigende Resultate.
Refraktiomelrische Messung:
n. d. 20,50 = 1,58522 . D. 20°= 1,2340

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