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berechnet für Ci3Hi7N02 Gefunden
71,23% C 71,25% C
7,76 % H 7,94 % H
6,39 % N 6,48 % N
Einwirkung von salpetriger Säure auf
«Methoxybenzalmetliylpropylketoxini.
Oximidomethoxybenzoyl-
äthylmethylglyoximhyperoxyd.
CHs. 0 . CcH 4 . C — CHs . C — C — CH* . CH:i
II II II
N.OH N N
I I
0 — 0
5 gr «p Mcthoxybenzalmethylpropylketoxim wurden in
Eisessig gelöst und dazu etwa das gleiche Volumen einer
konzentrierten wässerigen Lösung von Natriumnitrit gesetzt.
Die Lösung färbte sich sofort braun unter Entweichen roter
Gase, indem sie sich gleichzeitig leicht erwärmte. Die Tem
peratur ward durch Kühlung in niederen Grenzen (etwa 20°)
gehalten. Es schied sich bald ein rotbrauner Niederschlag
aus. Dieser wurde auf ein gehärtetes Filter gebracht und ab
gesaugt. Das Umkrystallisieren bereitete Schwierigkeiten; am
besten gelang es aus Methylalkohol.
Der Körper schmilzt bei 180°, er ist in viel Alkali in
der Wärme löslich und kann durch Säure zum größten Teil
zurückgewonnen werden.
Die Reaktion scheint nicht immer gleich zu verlaufen;
jedenfalls zeigte der Niederschlag, was seine krystallographische
Struktur anlangt, verschiedenen Charakter. Das eine Mal be
stand er aus wohl ausgebildclcn, scharf charakterisierten pris
matischen Nadeln, das andere Mal aus feinpulverigen winzigen
Kryställchen, oder auch aus schwammigen fast amorphen
Aggregaten, die nur schwer auf ein Filter zu bringen und
dort zurückzuhalten waren. Die Ausbeuten waren wechselnd,
teils recht gut, teils mäßig.
Analyse:
1. 0,1246 gr Subst. lieferten 0,2590 gr COs und 0,0668 gr HsO.
0,1214 gr Subst. ergaben 12,30ccm N.T. = 20°; b = 762".
2. 0,1119 gr Subst. lieferten 0,2316 gr CO2 und 0,0604 gr H2O.
0,1192 gr Subst. ergaben 16,00ccm N.T. = 21°;b = 761,4".

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