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Kaliacetat (geringer Überschuß über die berechnete Menge)
abgestumpft und vom abgeschiedenen Chlorkalium abfiltriert.
Dieses Filtrat wurde mit einer Lösung von 1,2 gr des Kon
densationsproduktes in 15 gr Methylalkohol versetzt. Nach
drei Stunden begann die Ausscheidung von glänzenden, weißen
Kryställchen. Nach 24 Stunden war diese beendet. Die Krystall-
masse wurde abgesaugl und mit Wasser, Alkohol und Äther
gewaschen. Das Ergebnis war 2,3 gr Rohprodukt. Aus Alkohol
umkrystallisiert, erhielt ich das a Benzalmethylpropylketon-
semicarbazon in weißen, schuppenförmigen Krystallen vom
Schmelzpunkt 174°. Ausbeute 1,8 gr. Die Substanz war
lichtempfindlich, denn bereits nach mehrstündigem Stehen im
evakuierten Exsiccator färbte sie sich gelb. Die Löslichkeits
verhältnisse wiesen keine Anomalien auf.
Analyse:
0,1231 gr Exsiccatortrockenc Substanz lieferten 0,2902 gr
COs und 0,0786 gr H 2 0.
Berechnet für C14HU1N3O2 Gefunden
64,36% C 64,29% C
7,28% H 7,14% H
16,09% N
4. a Anisalinethylpropylketoxim.
CH3 . O . C«H4 . CH = CH . C — CH2 . CH 2 . CHs
II
N . OH
1,6 gr a Methoxybenzalmethylpropylketon wurden in Methyl
alkohol gelöst, ebenso 4,5 gr Hydroxylaminchlorhydrat; diese
beiden Lösungen wurden zusammengegeben und 8 Tage bei
Zimmertemperatur steheri gelassen. Der Methylalkohol ward
sodann bei 30 w im Vakuum abgedampft. Es hinterblieb eine
weiße Krystallmasse, das Chlorhydrat des Oxims, dasselbe
wurde zunächst dui’ch Wasser zersetzt, sodann an der Pumpe
abgesaugt, mit Äther gewaschen und aus Alkohol umkrystalli
siert. Das Oxim ist in Alkohol, Aceton und Chloroform leicht
löslich, ebenso in Äther und Essigäther, etwas schwerer in Ligroin.
Analyse:
0,1143 gr Subst. lieferten 0,2986 grCOa und 0,0812 gr H2O.
0,1413 gr Subst. ergaben 8,10 ccm N bei 21 °C. und
762,5 " Barometerstand.

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