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Semicarbazon.
C 6 H 4 OH ■ CH : CH ' C ' C ä H 5
li
N•CO•NH-NH r
2 g des Körpers wurden in sehr wenig Methylalkohol
gelöst und mit der molekularen Menge (1,11 g) Natriumacetat,
gelöst in wenig Wasser, versetzt. Dann wurde die ganz
konzentrierte wässerige Lösung der molekularen Menge (1,25 g)
Semicarbazidchlorhydrat zugesetzt. Aus der in Eis gestellten
Lösung schied sich sehr bald ein Körper in schönen weißen
Nadeln aus, der abfiltriert, mit Wasser gewaschen und
zweimal aus Alkohol umkrystallisiert wurde. Er schmolz
dann bei 180°.
Die quantitative Stickstoffbestimmuug ergab : aus
0,1037 g Subst. 15,35 ccm N. t — 14°, b — 744,1 mm.
Berechnet:
N= 16,9%
Gefunden:
N = 17,0%
Ein Versuch, das Phenylhydrazon des Körpers darzu
stellen, war erfolglos.
o-Aethyldihydroeumarketon.
C 6 H 4 OH ■ CH ä • CH 2 ' CO ■ C 2 H ß .
10 g o-Aethylcumarketon wurden in einer Stöpselflasche
mit Wasser suspendiert und unter kräftigem Schütteln langsam
ca. 150 g frisch bereitetes 3 prozentiges Natriumamalgam ein
getragen. Das Keton löste sich schließlich in der immer
alkalischer werdenden Flüssigkeit völlig auf. Das Ende der
Reaktion erkennt man daran, daß die anfangs rotgelbe
Farbe der Lösung in eine grauweiße oder graugrünliche
übergeht. Nun wurde die Flüssigkeit vom Quecksilber und
unveränderten Amalgam durch Filtrieren getrennt und das
Filtrat mit einem Uberschuß verdünnter Schwefelsäure ver
setzt. Es fiel sofort eine weiße Krystallmasse aus, die sich
langsam absetzte. Der Körper ist in heißem Alkohol löslich,
fällt aber nach dem Erkalten nicht wieder aus. Auf Zusatz von
Wasser fällt er zwar aus, aber nicht quantitativ. Er wurde
aus viel Wasser umkrystallisiert und krystallisierte dann in
farblosen Prismen vom Schmelzpunkt 76°. Ausbeute 7 g.

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