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bereits eingedampft war und daher schon beträchtliche Mengen
Malonsäure enthielt. Da diese auch verestert wird, so konnte
das Gemisch der beiden Ester nur durch fraktionierte Destillation
getrennt werden. Die Veresterung wurde nach dem von
v. Pech mann 1 ) für die Veresterung der Acetondicarbonsäure
angegebenen Verfahren bewirkt. Das trockne Gemisch der beiden
Säuren wurde in absolutem Alkohol gelöst und bis zur Sättigung
Salzsäuregas eingeleitet. Nach etwa 12 ständigem Stehen wurde
das Produkt in Eiswasser gegossen, dem zweckmässig etwas
Kochsalz zugesetzt war. Der Ester schied sich dabei in Gestalt
feiner dunkler Tröpfchen ab, die so lange mit Äther extrahiert
wurden, bis dieser farblos blieb. Die Lösung wurde sodann —
nach dem Einengen des Äthers — mit in Wasser aufgeschlämmten
Natriumbikarbonat genau neutralisiert und mit Magnesiumsulfat
getrocknet. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels wurde
der Ester im Vakuum der fraktionierten Destillation unterworfen.
Aus 9 g Säure waren 8 g Rohester erhalten worden, der aller
dings grösstenteils aus Malonsäureester bestand. Bei 10 mm
Druck liegt der Siedepunkt zwischen 79—80,5°. Diese Fraktion
ergab folgende Analysenwerte:
0,1386 g Subst.
0,2698 g CO,
0,0834 g H 2 0
Crfi.oOi . C gef. 53,09% ber. 53,17%
H „ 6,73 % „ 6,33%.
Es bildet ein wasserhelles Öl von an Aoetessigester er
innerndem Geruch. Das spez. Gew. bei 20° ist vermittelst des
Pyknometers zu 1,0498 gefunden worden.
Da hiermit die Existenz des Diacetylcarbonsäureesters noch
nicht bewiesen ist — er hat fast dieselbe Zusammensetzung
(C7H10O4) wie der Malonsäurediäthylester (C7H12O4) — so mussten
Derivate gefunden werden, zu deren Bildung der Malonsäure
ester nicht befähigt ist. Ein solches Derivat ist das Bis-
Phenylhydrazon: 9
9 Ann. 261, 160.

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