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im Vakuum bei gewöhnlicher Temperatur ein gelbliches dickes
Öl, das aus Malonsäure und unveränderter Diacetylcarbonsäure
besteht. Ist die Zersetzung schon weiter fortgeschritten, so wird
das Öl ganz fest. Die Ausbeuten an Diacetylcarbonsäure be
tragen im Durchschnitt 50—60% der Theorie, was dadurch ge
zeigt wurde, dass eine bestimmte Probe der Flüssigkeit in das
Phenylhydrazon verwandelt wurde. Durch Wägung des Hydrazons
und eine einfache Umrechnung kann man so ziemlich genau
den Gehalt der Flüssigkeit an gelöster Säure feststellen.
Kupfersalz.
Zu ihrer Charakterisierung wurde zunächst das Kupfersalz
bereitet. Da die durch Zersetzung des Ozonids erhaltene Flüssig
keit schon geringe Mengen Malonsäure enthält, die ihrerseits
auch Kupfersalze liefert, so muss die Malonsäure aus der
Lösung zunächst entfernt werden. Die Trennung der beiden
Säuren wird dadurch ermöglicht, dass die Diacetylcarbonsäure
kein festes Ca-Salz gibt, während die Malonsäure aus der mit
etwas NFU genau neutralisierten Lösung durch Calciumchlorid
ausgefällt wird. Das Filtrat gibt mit einer verdünnten alkoholischen
Cu-Acetatlösung sofort einen amorphen grünen Niederschlag,
der mit Alkohol so lange gewaschen wird, bis alles CaCL aus
ihm entfernt ist. Dies gelingt wegen der Löslichkeit des CaCL
in Alkohol ziemlich schnell. ’) Das Salz wurde analysiert, der
Kupfergehalt wurde durch einfaches Verglühen im Tiegel bestimmt.
1,0576 g Subst.
0,5236 g CuO
Cu gef. 39,55% ber. 39,58%.
Bei einer Reihe von verschieden ausgeführten Verbrennungen,
die stets einen richtigen Wasserstoffgehalt ergaben, wurde ein
beträchtliches Schwanken der Kohlenstoffwerte wahrgenommen.
Da zu den Bestimmungen stets dasselbe Salz verwandt worden
') Cm das Cu-Salz auf seine Reinheit zu prüfen, wurde eine Probe
in Essigsäure gelöst und durch tf 2 S das Kupfer ausgefällt. Das Filtrat des
Sulfidniederschlages darf bei vollkommener Reinheit des Salzes nicht mehr
mit Amoniumoxalatlösung reagieren.

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