Experimenteller Teil.
Die bei den vorliegenden Versuchen benötigte Lävulin
säure wurde stets nach der Vorschrift von Rischbieth dar
gestellt. Aus 3 kg Kartoffelstärke können dabei ohne Schwierig
keiten 400 g reine Lävulinsäure gewonnen werden.
1.
Di- und Tribenzallävulinsäure.
4,5 g Lävulinsäure (1 Mol.) wurden in der entsprechenden
Menge Benzaidehyd gelöst und unter Eiskühlung trocknes Salz
säuregas bis zur Sättigung eingeleitet. Es entstand ein brauner
Syrup, der mit verdünnter Natronlauge (1 TL konzentr. und
2 TI. Wasser) behandelt wurde. Es schied sich dabei durch
den Überschuss an Salzsäure aus dem zuerst entstehenden
flüssigen Natriumsalz sofort die organische Säure ab, die beim
Versetzen mit verdünnter Salzsäure quantitativ ausfiel. Sie
lässt sich aus verdünntem Alkohol leidlich gut umkrystallisieren
und schmilzt dann unscharf bei 145°. Leider kann sie durch
nochmaliges Auflösen in Alkali und Wiederausfällen nicht ge
reinigt werden, da sie dann Benzaldehyd abspaltet und in ein
Gemisch von Mono-, Di- und Tri-Verbindung übergeht. Sie
entfärbt lebhaft Brom.
0,1345 g Subst. i. V. getr.
0,4060 g CO,
0,0617 g H,0
C gef. 82,33% berech. 82,10%
H „ 5,13% „ 5,26%.

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