48
Natriumacetat zwei Stunden unter Rückfluß gekocht. Das
Reaktionsprodukt wurde in Wasser gegossen, und nach
einiger Zeit abgesaugt. Der Körper kristallisierte aus Alkohol
in rhombischen Blättchen, die bei 172° schmolzen. Der
Schmelzpunkt des aus Eisessig kristallisierten Körpers lag
ebenfalls bei 172° (ohne Zersetzung). Leicht löslich in Aether,
Alkohol, Eisessig, Chloroform, Benzol und Aceton, schwerer
in Ligroin.
0,2288 g Subst.: 18,5 ccm N (22° 754 mm)
C 18 H ia N,O s Ber.: 9,11 N
Gef.: 9,10 „.
Es lag also das Monoacetat vor. Das Acetat wurde in
Alkohol gelöst, mit Kalilauge einige Minuten gekocht, und
die Lösung mit Salzsäure angesäuert. Es kristallisierte das
Benzilharnstoffderivat aus, das nach der Kristallisation aus
Alkohol bezugsweise aus Eisessig den Schmelzpunkt 215° hatte.
B e n z i 1 und symmetrischer Dimethyl-
harn stoff.
C 6 H 5-C NCH 3
>o )-co
C 6 H 5 —c- NCH,
7 g Benzil wurden mit 3,5 g sym. Dimethylharnstoff
verrieben und im Ölbade erhitzt. Die Masse kam bei 125°
zum Schmelzen, bei 130° begann Wasser zu entweichen,
bis bei 175° die Reaktion am lebhaftesten war. Man
steigerte die Temperatur auf 205 0 und erhielt auf 205°, bis sich
kein Wasser mehr im oberen Teile des Reagenzglases konden
sierte. Die Rohausbeute betrug 8,6 g. Nachdem das Re
aktionsprodukt, um es vom Harnstoff zu befreien, mit
Wasser ausgekocht war, wurde es aus Alkohol kristallisiert,
in dem es circa 1 :20 in der Siedehitze löslich ist. Es
wurden 7,2 g reines Produkt erhalten mit dem Schmelz
punkt 196°, Die alkoholische Lösung fluoresziert, was mit
der Imidazolonformel im Einklang stehen würde.