43
%
Es bleiben hierbei 3,0 g Tolandiurei'n ungelöst zurück.
Der Benzolauszug gab, etwas eingeengt, zunächst 0,5 g
farbloser Kristalle, die bei 267—270° ohne Zersetzung
schmolzen. Sie wurden in viel Alkohol gelöst und kristalli
sierten nach dem Einengen in einheitlichen, schönen langen
Prismen, die scharf bei 275—276° ohne Zersetzung schmelzen.
Auch aus Eisessig läßt sieb der Stoff unter Zugabe von
etwas Wasser gut kristallisieren.
0,1402 g Subst.: 0,4393 g CO ä , 0,0715 g H ä O.
0,1296g Subst.: 9,9ccm N (11° 777 mm).
C 81 H ]6 N ä Ber.: C 85,08, H 5,44, N 9,48.
„ 85,46, 5,70, „ 9,23.
Der Stoff ist dem Schmelzpunkt und der Analyse nach
Triphenylimidazol (Lophin.)
C fi H 5 C NH l )
)c-c 6 H 3
c 6 h 5 -c-n
Ein Acetat wurde nicht erhalten, was auf sterische
Hinderung zurückzuführen ist.
Die benzoligen Mutterlaugen vom Lophin gaben beim
Verkochen mit Alkohol etwa 5 g hellgelber Kristalle vom
Schmelzpunkt 114—115°.
0,0990g Subst.: 0,3077 g CO g , 0,0491 g H s O.
0,1054g Subst.: 0,3279g CO ä . 0,0520g h'o.
0.1932g Subst.: 7,4ccm N (12° 761 mm).
’ C 81 H„NO Ber.: C 84,81, H 5,11, N 4,72.
Gef.: C 84,77, H 5,55, N 4,55.
C 84,85, H 5,52.
Der Stoff war also Triphenyloxazol (Benzilam). S.-P. 115°.
c 6 h 3 -c-o
cc 6 h.
c 6 h s -c-n
Eine bedeutend bessere Ausbeute an Tolandiurein, den
für mich wichtigen Stoff, bekam ich nach A n g e 1 i durch
Zusammenschmelzon von Benzil und Harnstoff.
>) V. Kuliseher, Monatshefte der Chemie, 17, 300. (1896.)