Full text: Über die Einwirkung von Semicarbazid Harnstoff und substituierten Harnstoffen auf aliphatische und aromatische Ketonalkohole und α-Diketone

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Das Acetat wird durch Kalilauge in das Acetvlen- 
diurein übergeführt, wie durch Schmelzpunkt, Mischschmelz 
punkt und Kristallform zu konstatieren war. 
Dimethylacetylen- NN -dimethyldiurei n. 
H CH, CH, 
N--C N 
CO j / CO 
N—C N 
CH, CH, H 
10 g Methylharnstoff wurden in 20 g Alkohol gelöst, 
die Lösung mit 10 g Diacetyl und dann unter Kühlung 
12 Tropfen Salzsäure hinzugegeben. Es schieden sich 
5,2 g|Kristalle aus, die abgesaugt wurden, und aus Alkohol 
circa 1 : 50 kristallisierten. Kurze, oft verzweigte Nüdelchen. 
Beim Erhitzen im Röhrchen findet von 290° etwa ab Bräu 
nung statt, und hei 305° etwa (kurzes Thermometer) schäumt 
die Masse auf. Eine aus Essigsäureanhydrid kristallisierte 
Probe bräunte sich bei gleicher Temperatur, zeigte aber erst 
bei 340° das Aufschäumen. 
0,2921 g Subst.: 0,5135 g C0 2 , 0,1874 g H,0 
0,1380g Subst.: 33,1 ccm N (14° 766mm) 
C 8 H I4 N 4 0, Ber. : C 48,4, H 7,1, N 28,3. 
Gef.: „ 47,9, „ 7,2, „ 28,5. 
Um den Stoff zu aeetylieren, wurde sechs Stunden 
mit Essigsäureanhydrid gekocht, dann unter Zugabe von 
trockenem Natriumacetat noch einmal sechs Stunden gekocht, 
schließlich mit der fünfzehnfachen Menge Essigsäurean 
hydrid drei Stunden im Rohre auf 150° erhitzt. Hierbei 
hatte sich die Masse gebräunt, ein kleiner Teil war ungelöst 
geblieben; das Essigsäureanhydrid wurde auf dem Wasser 
bade verjagt, der Rückstand aus Alkohol kristallisiert. Die 
ausgeschiedenen Kristalle hatten den Schmelzpunkt des
	        
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