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Das Acetat wird durch Kalilauge in das Acetvlen-
diurein übergeführt, wie durch Schmelzpunkt, Mischschmelz
punkt und Kristallform zu konstatieren war.
Dimethylacetylen- NN -dimethyldiurei n.
H CH, CH,
N--C N
CO j / CO
N—C N
CH, CH, H
10 g Methylharnstoff wurden in 20 g Alkohol gelöst,
die Lösung mit 10 g Diacetyl und dann unter Kühlung
12 Tropfen Salzsäure hinzugegeben. Es schieden sich
5,2 g|Kristalle aus, die abgesaugt wurden, und aus Alkohol
circa 1 : 50 kristallisierten. Kurze, oft verzweigte Nüdelchen.
Beim Erhitzen im Röhrchen findet von 290° etwa ab Bräu
nung statt, und hei 305° etwa (kurzes Thermometer) schäumt
die Masse auf. Eine aus Essigsäureanhydrid kristallisierte
Probe bräunte sich bei gleicher Temperatur, zeigte aber erst
bei 340° das Aufschäumen.
0,2921 g Subst.: 0,5135 g C0 2 , 0,1874 g H,0
0,1380g Subst.: 33,1 ccm N (14° 766mm)
C 8 H I4 N 4 0, Ber. : C 48,4, H 7,1, N 28,3.
Gef.: „ 47,9, „ 7,2, „ 28,5.
Um den Stoff zu aeetylieren, wurde sechs Stunden
mit Essigsäureanhydrid gekocht, dann unter Zugabe von
trockenem Natriumacetat noch einmal sechs Stunden gekocht,
schließlich mit der fünfzehnfachen Menge Essigsäurean
hydrid drei Stunden im Rohre auf 150° erhitzt. Hierbei
hatte sich die Masse gebräunt, ein kleiner Teil war ungelöst
geblieben; das Essigsäureanhydrid wurde auf dem Wasser
bade verjagt, der Rückstand aus Alkohol kristallisiert. Die
ausgeschiedenen Kristalle hatten den Schmelzpunkt des