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sauren Lösung mit Natriumcarbonat war ein deutlicher
Geruch nach Pyridin wahrnehmbar. Die Gewinnung des
Trägers dieses Geruches schien aber seiner geringen Menge
wegen nicht aussichtsreich.
Dimethylketolsemicarbazon. •
CH 3 —CHOH
I
CH 3 —C = N—NH -CO—NH,
Besseren Erfolg gab der folgende Versuch: 4 g Dime-
thylketol, 6 g Semicarbazidchlorhydrat in 6 g Wasser, und
6 g Kaliumacetat ebenfalls in 6 g Wasser gelöst wurden ge
mischt. Nach einiger Zeit schieden sich schön ausgebildete
Kristalle ab, die bei 194° schmelzen. Sie lösen sich in ca.
20 Teilen kochenden Wassers und waren nach zweimaliger
Kristallisation aus Wasser analysenrein. Es lag das Semi-
carbazon des Dimethylketols vor. Die A usbeute betrug
5 g an reinem Semiearbazon, während die Theorie 6,6 g
verlangt.
0,2031 g Subst.: 0,3097 g CO,, 0,1418 g H,0
0,0834 g Subst.: 19,9 ccm N (12° 772 mm)
C 5 H n N s 0 2 Ber.: C 41,32, II 7,63, N 29,01.
Gef.: ,, 41,59, „ 7,81, ,, 28,76.
Beim Auflösen des Rohproduktes blieb in geringer
Menge ein schwach rötlich gefärbter Stoff zurück, der sich
als Diacetyldisemicarbazon *) erwies. Dieses Disemicarbazon
wird von der geringen Menge Diacetyl gebildet, welche
immer bei der Herstellung des Dimethylketols bleibt
und nach meinen Erfahrungen sehr schwer zu ent
fernen ist.
Dimethylketolsemicarbazon spaltet bei zehnminuten
langen Erhitzen auf 200° Wssser ab. Es entsteht eine
blasige gelbliche Masse, die in Methylalkohol schwer, iii Eis
essig gut, in den übrigen Lösungsmitteln sich nicht oder
*) Th. Posner, Bei'. 34, 3977 (1901).