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wird, vorzuziehen, da nach ihr eine bessere Ausbeute wie 
nach der zweiten erreicht wird. 
Eine Lösung von 5 gDiacetylin 25g Wasser wird in Eis ge 
kühlt und mit einer eiskalten Lösung von 8,4 g Semicarbazid- 
chlorhydrat in 20 g Wasser versetzt. Es scheidet sich sofort 
ein Niederschlag ab, der abgesaugt wird: 8,5g Rohausbeute. 
Nach einmaliger Kristallisation aus Wasser erhält man 7,0 g 
Kristalle, die bei 229° schmelzen und aus den Mutterlaugen 
hiervon 1,3 g. Bedingung für eine gute Ausbeute ist 
schnelles Arbeiten; da sonst durch die frei werdende Salzsäure 
das Monosemicarbazon in das Disemicarbazon und Diaeetyl 
zersetzt wird. 
CH S —CO CH S —CO CH„C=NNHCONH, 
2 | =1 + 1 
CH S —CNNH—CONH 2 CH,—CO CH s C=NNHCOCH 2 
Na trium sa 1 z des Diacetylmonosemicarbazons. 
CH 2 =C- ONa 
CH S —C=N —NH - CO NH 2 
2,9 g Semicarbazon wird mit Hilfe von 0,5g Natrium 
in 15 g absolutem Alkohol gelöst und die Lösung mit 
wasserfreiem Aether versetzt, bis sich ein wenig einer dauernd 
bleibenden öligen Ausscheidung gebildet hatte. Es wurde 
dann abgegossen und zur klaren Lösung reichlich wasser 
freier Aether gegeben, wobei sich ölige Tröpfchen bilden, 
die nach einigen Tagen kristallisierten. Es wurde abgesaugt, 
mit wasserfreiem Aether nachgewaschen und im Vakuumex 
sikkator getrocknet. 
0,6070 g Subst.: 0,2505 g Na 8 S0 4 
0,4147g Subst.: 0,1732 g Na 2 S0 4 
Berechnet für: C fi H 8 N 8 0 2 Na Na 13,95 
Gefunden: Na 13,38 
Na 13,54 
Die an II s O ärmere Formel C.H 6 N 8 ONa würde 15,66 
Na verlangen.