Experimenteller Teil.
Versuche zur Darstellung aliphatischer Oxytriazine und
Diliydraoxytriazine.
Darstellung von Diacetylmonoxim.
CH,—CO
i
CH,—CN—OH
Das zu den Versuchen dienende Diacetylmonoxim wurde
nach dem Verfahren von Claisen und Ma nasse, 1 ) das
im hiesigen Laboratorium von R. Schulze für seine
Dissertation ausgearbeitet wurde, bereitet.
In ein Gemisch von je 50 gr Methylaethylketon mit der
doppelten Menge Aether wurde unter Eiskühlung Salzsäuregas
eingeleitet. Gleichzeitig wurden durch einen Tropftrichter
allmählich die berechnete (1 Mol.) Menge Amylnitrit hinzu
gefügt, und zwar wurde in dem Maße das Eintropfen und
Einleiten von Salzsäuregas reguliert, daß die durch jeden
einfallenden Tropfen des Amylnitrits verursachte Braun-
färbung sofort verschwand. Es trat eine lebhafte Reaktion ein,
welche sich durch Erwärmen des Reaktionsproduktes erkennen
ließ. Ich ließ die Mischung einige Stunden stehen,
fügte 150 ccm Eiswasser und 50 ccm einer 33 u /oigen Natron
lauge hinzu und schüttelte eine Viertelstunde. Zur Entfernung
■) L. Claisen und 0. Maliasse, Ber. 22. 527. (1889).