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0 tt. Müller, Inaug.-Diss., Berlin, Aug. 1902. Ber. d. D. ehern. Ge
sellschaft 35.
Darstellung des Diacetyls.
CH, . CO . CO . CH:,.
Zu diesem Zwecke wurden wie schon oben erwähnt, 50 g
des von C. Harries und H. Müller') dargestellten j’-Benzalbutanons
in der zum Lösen gerade notwendigen Menge Chloroform auf
genommen und in 5 Portionen zu je 10 g je 10 Stunden mit
Ozon beladen.
Hierauf wurde das Choroform im Vakuum bei 20—25"
verdampft.
Nach dem vollkommenen Verjagen des Chloroforms wurde
das Ozonid auf die 70fache Menge Eis gegossen und die
Mischung bis zum Verschwinden des Eises stehen gelassen.
Hierbei wurde zweimal im Gegensatz zu der Darstellung des
Äthylglyoxals aus dem Ozonid, wo die Reaktion langsam und
ganz ruhig verlief, eine äussert rapide und heftige Reaktion
unter Auftreten eines grüngelben, sehr stechend riechenden
Gases beobachtet.
Das Ganze wurde nunmehr im Scheidetrichter von dem
Benzaldehyd getrennt und die zurückbleibende wässerige schön
goldgelbe Lösung durch ein trocknes Filter von noch vor
handenen Spuren von Benzaldehyd und Bensoesäure befreit.
Die wässerige Lösung wird bei 25° und 12 mm Druck im
Vakuum eingedampft, wobei man einen stechend riechenden
Rückstand erhielt, der durch Beimengung von etwas Benzaldehyd
und Benzoesäure nicht rein zu erhalten war und in der Haupt
sache aus Diacetyl bestand.
Disemicarbacon des Diacetyls.
CH:, . C . C . CH:,
II II
NH> . CO . NH . N . N . NH . CO . NH 2 .