41
Durch Reiben an den Glaswänden entsteht ein krystallinischer
Niederschlag von rotbrauner Farbe, der abgepresst wird und
sodann aus heissem Methylalkohol 5—8 mal umkrystallisiert
einen Schmelzpunkt von 108° hat. Die schliesslich erhaltenen
Krystalle haben die Form von rhombischen Tafeln, von denen
2 sich einander gegenüber liegende Ecken abgestumpft sind.
Analysenresultate:
Es ergaben:
0,1907 g Substanz 0,5262 g C0 2 und 0,1275 g EDO
0,2210 g Substanz 21,4 ccm N (22,5° und 757 mm).
Berechnet für:
CidHisNäO
Gefunden:
C = 75,71
C = 75,25%
H = 7,51
H = 7,42%
N = 11,04
N-10,99%
0= 6,29
—
99,99.
b) Oxim des a-Furfuralpropylmetbylketons.
C4H3O . CH = CH . C . CH2 . CH, . CH:(
II
NOH.
Molekulare Mengen des Ketons, in Methylalkohol gelöst,
mit der molekularen Menge von freiem Hydroxlamin nach der
Vorschrift von C. Harries 1 ) versetzt, werden 3—4 Tage stehen
gelassen. Da sich auch bei längerem Stehen keine Krystalle
abscheiden, wird der Methylalkohol im Vakuum abdestilliert
und der Rückstand ausgeäthert. Die ätherische Lösung wird
mit Magnesiumsulfat getrocknet und der Äther verdampft. Der
Rest wird im Vakuum unter 12 mm Druck fraktioniert, wobei ein
dickes, gelatinöses Öl bei 157" übergeht, das nicht erstarrt.
') Annalen 130, S. 191.