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Die salpetrige Säure wurde von Alexander in einem
zirka 500 ccm fassenden Kolben dargestellt, und zwar aus
konzentrierter Salpetersäure und einigen Körnern Stärke unter
schwachem Erwärmen auf dem Wasserbade. Das abstreichende
nitrose Gas wurde durch einen Trockenturm mit glasiger
Phosphorsäure und von dort in die mit Glasverschlüssen
versehenen Zersetzungskolben geleitet, in denen sich die Kaut
schuklösung befand. Alexander schaltete drei derartige Zer
setzungskolben hintereinander. Als Schwellungsmittel für die
Kautschukproben — die übrigens nur mechanisch auf einer
Walze gereinigt waren — verwandte Alexander durchgehends
Tetrachlorkohlenstoff. In 50 ccm dieser Flüssigkeit war jedes
mal 0,5 g Kautschuk (genau gewogen) enthalten. Nach der
Sättigung der Kautschuklösung mit den nitrosen Dämpfen
wurde das entstandene Nitrosit bis zum nächsten Morgen
in der Suspensionsflüssigkeit stehen gelassen, sodann diese
abgegossen und der Rückstand in Aceton aufgenommen. Bis
auf einen geringen Rückstand waren alle Nitrosite völlig löslich.
Die Acetonlösungen wurden nun in den oben erwähnten
Zersetzungskolben zur Trockene verdampft und noch einige
Zeit im Wasserstoffstrom bei 40° getrocknet; das so erhaltene
Nitrosit, ein hellbrauner, glasiger Körper, der die Wände des
Kölbchens lackartig überzieht, aber leicht abgekratzt werden
kann, wurde gewogen und analysiert.
Dabei ergab sich, dass diese Produkte in ihrer Zusammen
setzung im Mittel nicht allzusehr abwichen von jenen, die
Alexander vorher durch Einwirkung der Untersalpetersäure auf
dieselben Kautschukproben erhalten hatte. Mit dem „Nitrosit c“
nach Har ries stimmt auch diesmal der mittlere Wasserstoff
gehalt recht gut überein, doch ist der Kohlenstoffgehalt im
Mittel um 2,8 % höher, der Stickstoffgehalt um etwa denselben
Betrag niedriger als im Nitrosit c.
Merkwürdigerweise erklärt aber Alexander diesmal diese
Abweichungen nicht wieder, wie vorher, durch Verunreinigungen
des Nitrosits c mit zu wenig nitrosierten Oxydationsprodukten
des Kautschuks, — obwohl er diesmal die Nitrosite noch weniger
reinigte als die früher mit NnOr erhaltenen Produkte —, sondern