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Zersetzung schneller von statten geht und weil auch dadurch
die Menge des Wasserdampfdestillates naturgemäss eine ge
ringere wird. Mit dem Wasserdampf geht nämlich der Lävulin
aldehyd über, der aus der wässerigen Lösung mit Phenyl
hydrazin als Phenylmethyldihydropyridazin ! ) abgeschieden wird.
Diese Abscheidung geht aber nicht quantitativ vor sich, son
dern, wie Harries 2 ) nachgewiesen hat, nur 80—90°; sie geht
nach meinen Erfahrungen aber auch um so glatter, je kon
zentrierter die Lösung ist. Zusatz von einigen Tropfen Mineral
säure befördert, wie auch Harries gefunden hat, die Abschei
dung wesentlich.
Das Pyridazin [also wurde getrocknet und gewogen, ein
Teil davon umkrystallisiert und durch den Schmelzpunkt
identifiziert.
Die durch Wägung gefundene Menge multipliziert mit dem
„ ,. 100 (Molekulargew. d. Läv. Aldeh.)
a 01 172 (Molekulargew. d. Pyridazins) er ^ a ie
Menge des bei der Spaltung des Ozonids entstandenen Lävulin
aldehyds.
Die Lävulinsäure, das Peroxyd des Aldehyds und unzer-
setztes Ozonid blieben im Zersetzungskolben in wässeriger
Lösung. Sobald also aller Lävulinaldehyd durch Wasserdampf
•abgehalten war — was regelmässig durch Pyrrolreaktion kon
trolliert werden konnte —, wurde die Destillation unterbrochen
und die Lösung aus dem Zersetzungskolben in einen Destillier
kolben umgegossen und im Vakuum bei 50° eingedampft.
Dabei blieb an den Wandungen des Zersetzungskolbens
meistens das unzersetzte Ozonid und das Harz haften, das sich
dann schwer daraus entfernen und zur Wägung bringen liess.
Seine Menge musste daher meistens — wenigstens teilweise —
geschätzt werden.
Die Lösung, die Lävulinsäure und das Peroxyd enthielt,
wurde nun bis auf 10—20 ccm eingedampft, sodann unter
starker Kühlung stehen gelassen, eventuell mit einem Krystall
') Vgl. Harries Ber.
*) loc. cit.