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noch während einiger Tage im Vakuum über Paraffin und
Schwefelsäure getrocknet und dann ozoniert. Zu diesem Behufe
wurde, wenn genügend Material zur Verfügung stand, 10 g in
etwa 150 ccm trockenem Chloroform zur Schwellung gebracht
und einem wässerigen Strom von Ozon ausgesetzt. Zur
Beendigung dieser Reaktion war durchschnittlich eine Stunde
pro Gramm Kautschuk erforderlich.
Die Chloroform-Lösung des Ozonides wurde filtriert und
im Vakuum eingedampft; die Temperatur soll bei diesem Pro
zess — wie auch Harries angibt — 25° nicht übersteigen,
da sonst Explosionen eintreten. Das Ozonid wird, sobald es
Syrup-Konsistenz angenommen hat, mit dem doppelten Volumen
Essigester aufgenommen und nach dem Vorschläge von
Harries durch dreimaliges Umfällen aus Essigester-Petroläther
gereinigt. Um dabei grössere Verluste zu vermeiden wurde
das an den Wandungen des Scheidetrichters haftende Ozonid
jedesmal sorgfältig mit Essigester gelöst und in einem kleineren
Scheidetrichter wieder mit Petroläther zur Fällung gebracht.
Das dreimal umgefällte Ozonid wurde im Vakuum über
Schwefelsäure getrocknet — was mehrere Tage erfordert —
und gewogen. Sodann wurde die Bestimmung der Zerfall
produkte mit Wasserdampf ausgeführt. In den meisten Fällen
wurden zu diesem Zweck genau fünf Gramm des Ozonids aus'
der Schale, in der es getrocknet worden war, mit einem Spatel
herausgekratzt und vorsichtig in einen Zersetzungskolben ein
getragen. Nur wenn das Ozonid sich nicht gut in dieser Weise
aus der Schale entfernen liess und nicht mehr viel Substanz
überhaupt vorhanden war, wurde das Ozonid mit heissem
Wasser aus der Schale herausgespült und diese dann ge
trocknet und zurückgewogen.
In dem Zersetzungskolben wurde das Ozonid dann mit
etwas warmem Wasser überschichtet und im Dampfstrom zer
setzt. Nachdem ich mich in mehreren Parallel-Versuchen über
zeugt hatte, dass ein Ozonid, mit Wasserdampf von 100° und
mit überhitztem Wasserdampf zersetzt, stets dieselben relativen
Mengen der Spaltungsprodukte ergab, verwendete ich in der
Folge nur mehr überhitzten Wasserdampf, da mit diesem die