Full text: Zum Verhalten der Ketone R-CH2-CO-CH3 bei der Kondensation mit Säureestern

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trichter trennte man die beiden Schichten, säuerte die wässerig 
alkalische Flüssigkeit mit verdünnter Essigsäure eben an und 
fügte Kupferacetatlösung zu, bis keine Ausscheidung mehr er 
folgte. 
Das blaue Kupfersalz wurde nach einigem Stehen scharf 
abgesaugt und auf Ton abgepresst. Im Filtrat entstand mit 
weiterem Kupferacetat nach einiger Zeit noch eine Nachfällung. 
Aus zwei Operationen (mit je 100 g Keton) erhielt ich so 
57 hezw. 61g trockenes Kupfersalz. Aus diesen 118 g wurde 
in schon öfters beschriebener Weise das Diketon frei gemacht 
und dasselbe dann rectifiziert. Es gingen über: 
1. bis 120° 1 ccm 
2. bei 120-150° 4 ccm 
3. „ 150-164° 52 ccm 
Aus Fraktion 3 erhielt ich bei nochmaliger Destillation 
a) bei 150-160" 5 ccm 
b) 160-161° 31 ccm 
c) „ 161-162" 7 ccm 
Die als reines Produkt betrachtete Fraktion b hatte bei 
15° das spez. Gewicht 0,961. Die Eisenchloridreaktion war 
genau dieselbe wie beim Propionylaceton. 
Auch durch die Derivate liess sich leicht nachweisen, 
dass reines, vom Methylacetylaceton freies Propionylaceton 
vorlag. Die folgenden Abkömmlinge wurden dargestellt und 
zwar genau nach den Vorschriften, wie sie unter a) beim Pro 
pionylaceton angegeben worden sind. Von den höherschmel 
zenden und leichter krystallisierenden Derivaten des Methyl- 
acetylacetons konnte in keinem Falle etwas gefunden werden. 
1. Kupfersalz. — Blauer Niederschlag, nach zweimaligem 
Umkrystallisieren aus Alkohol scharf bei 197 schmelzend. 
2. Amin. — Das nach der Behandlung mit Ammoniakgas 
erstarrte Produkt wurde aus mittelsiedendem Ligroin in der 
Hitze umkrystallisiert. Lange flache Nadeln vom Schmelz 
punkt 64—65°.
	        

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