95
trichter trennte man die beiden Schichten, säuerte die wässerig
alkalische Flüssigkeit mit verdünnter Essigsäure eben an und
fügte Kupferacetatlösung zu, bis keine Ausscheidung mehr er
folgte.
Das blaue Kupfersalz wurde nach einigem Stehen scharf
abgesaugt und auf Ton abgepresst. Im Filtrat entstand mit
weiterem Kupferacetat nach einiger Zeit noch eine Nachfällung.
Aus zwei Operationen (mit je 100 g Keton) erhielt ich so
57 hezw. 61g trockenes Kupfersalz. Aus diesen 118 g wurde
in schon öfters beschriebener Weise das Diketon frei gemacht
und dasselbe dann rectifiziert. Es gingen über:
1. bis 120° 1 ccm
2. bei 120-150° 4 ccm
3. „ 150-164° 52 ccm
Aus Fraktion 3 erhielt ich bei nochmaliger Destillation
a) bei 150-160" 5 ccm
b) 160-161° 31 ccm
c) „ 161-162" 7 ccm
Die als reines Produkt betrachtete Fraktion b hatte bei
15° das spez. Gewicht 0,961. Die Eisenchloridreaktion war
genau dieselbe wie beim Propionylaceton.
Auch durch die Derivate liess sich leicht nachweisen,
dass reines, vom Methylacetylaceton freies Propionylaceton
vorlag. Die folgenden Abkömmlinge wurden dargestellt und
zwar genau nach den Vorschriften, wie sie unter a) beim Pro
pionylaceton angegeben worden sind. Von den höherschmel
zenden und leichter krystallisierenden Derivaten des Methyl-
acetylacetons konnte in keinem Falle etwas gefunden werden.
1. Kupfersalz. — Blauer Niederschlag, nach zweimaligem
Umkrystallisieren aus Alkohol scharf bei 197 schmelzend.
2. Amin. — Das nach der Behandlung mit Ammoniakgas
erstarrte Produkt wurde aus mittelsiedendem Ligroin in der
Hitze umkrystallisiert. Lange flache Nadeln vom Schmelz
punkt 64—65°.

Nutzerhinweis

Sehr geehrte Benutzer,

aufgrund der aktuellen Entwicklungen in der Webtechnologie, die im Goobi viewer verwendet wird, unterstützt die Software den von Ihnen verwendeten Browser nicht mehr.

Bitte benutzen Sie einen der folgenden Browser, um diese Seite korrekt darstellen zu können.

Vielen Dank für Ihr Verständnis.