Full text: Zum Verhalten der Ketone R-CH2-CO-CH3 bei der Kondensation mit Säureestern

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Nachdem zur Klärung der Flüssigkeit noch etwas Alkohol zu 
gefügt war, erhitzte ich eine halbe Stunde am Rückflusskühler 
zum Sieden. Beim Abkiihlen entstand eine ölige Ausscheidung, 
die nach längerem Reiben mit einem Glasstabe fest wurde. Aus 
Alkohol umkrystallisiert stellte der Körper hellgelbe prismatische 
Krystalle vom Schmelzpunkt 99 — 100° dar. 
1. 0,2741 g Substanz gaben 0,8108 g COa und 0,1694 g EDO; 
2. 0,3268 g „ „ 22,4 ccm Stickstoff bei 18° und 
753,2 mm Druck. 
Berechnet für C24H24N2O: 
Gefunden 
C24 
288 
80,90 % 
80;67 °/o 
H24 
24 
6,74 % 
6,91 % 
Na 
28 
7,87 % 
7,82 % 
0 
16 
4,49 °'o 
— 
356 100,00 % 
Das Benzylphenylhydrazon ist leicht löslich in Chloroform, 
heissem Benzol und heissem Alkohol, schwerer in Äther und 
unlöslich in niedrigsiedendem Ligroin. 
b) Monomethyliertes Benzoylaceton. 1 ) 
Cti 3 —CO—CH—CO—CfiHs 
II 
CH 3 . 
Zur Darstellung dieses Körpers versuchte ich zunächst das 
rohe Natium-Benzoylaceton zu benutzen, wie es nach den An 
gaben von Claisen * 2 ) aus Essigester, Acetophenon und Natrium 
leicht erhältlich ist. Das vorher bei 100° getrocknete Salz wurde 
in Äther suspendiert und mit der berechneten Menge Methyl 
jodid zwei Tage lang auf 150° erhitzt. Die Ausbeute an dem 
gewünschten Produkt (Sdp. 141—144" bei 13 mm) war indessen 
sehr gering; nebenbei war viel Benzoesäure entstanden. 
9 Einige Angaben über dieses Diketon finden sich in der Dissertation 
von Fette, München 1894, S. 41. 
2 ) Liebigs Ann. 291, 51.
	        

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